[發明專利]一種啞光絕緣聚酰亞胺黑膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202110605223.0
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113402746A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 孫善衛;史恩臺;方超;潘成;陳鑄紅
• 申請（專利權）人: 安徽國風塑業股份有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;C08K3/04
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 余婧

本發明公開了一種啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，包括以下步驟：S1、在惰性氣氛下，將芳香二酐與摩爾量相對于芳香二酐過量的芳香二胺在非質子極性溶劑中反應，得到胺過量的聚酰胺酸溶液；S2、將硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末與炭黑色漿加入所述胺過量的聚酰胺酸溶液中，分散均勻，再加入芳香二酐反應，得到聚酰胺酸混合液；S3、將所述聚酰胺酸混合液經過成膜、亞胺化，得到啞光絕緣聚酰亞胺黑膜。本發明制備的聚酰亞胺黑膜不僅具有外觀良好、光澤度低、絕緣強度高等特點，其拉伸強度、斷裂伸長率、熱收縮率等性能也均得到了改善。

技術領域

本發明涉及薄膜制備技術領域，尤其涉及一種啞光絕緣聚酰亞胺黑膜及其制備方法。

背景技術

聚酰亞胺薄膜由于其卓越的耐熱性及優異的絕緣性能和機械性能，廣泛應用作柔性線路板的基材或覆蓋膜材料。但傳統的聚酰亞胺薄膜的透明度較高、光澤度較大，應用過程中會出現因光反射而造成的眩光或散光問題，此外還存在線路設計分布可能被競爭對手解讀、抄襲的問題。為解決以上問題，啞光聚酰亞胺黑膜應運而生，其具有低透光率和低光澤度的特征。低透光率可以遮蔽其所覆蓋的電子線路，防止反向工程；低光澤度可以解決眩光、散光問題，薄膜外觀更具質感。

為使聚酰亞胺薄膜擁有低透光率和低光澤度特性，通常要在薄膜內引入大量的炭黑和消光劑，但這一過程會產生新的問題。炭黑具有較高的導電性，添加到薄膜體系后會相互聚集形成導電通路，使薄膜的絕緣性下降，影響其在電子領域的使用。消光劑一般為特定粒徑的無機物，如二氧化硅等，與聚酰亞胺體系的相容性較差，而為達到理想的光澤度需要添加大量的消光劑，可能會導致聚酰亞胺薄膜的成膜性、外觀與機械性能等劣化。

解決以上問題的關鍵在于提升添加劑與聚酰亞胺體系的親和性、改善添加劑在聚酰亞胺體系中的分散效果。中國專利CN105482115B采用不導電炭黑通過濃硫酸回流2小時，使其表面改性接枝上-COOH，并使用硅烷偶聯劑提高炭黑和聚酰亞胺的親和性，改善了炭黑在聚酰亞胺中的分散效果，但在炭黑添加比例較大時(例如制備超薄聚酰亞胺黑膜)該方法起到的效果比較有限。中國專利CN103160123B利用平均粒徑為0.5-15μm的聚酰亞胺粉體作為消光劑，與已知的無機消光劑相比具有高絕緣性，且與聚酰亞胺體系的親和性很高，但作為遮光劑的炭黑與聚酰亞胺體系相容性差的問題仍沒有得到解決。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種啞光絕緣聚酰亞胺黑膜及其制備方法。

本發明提出的一種啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，包括以下步驟：

S1、在惰性氣氛下，將芳香二酐與摩爾量相對于芳香二酐過量的芳香二胺在非質子極性溶劑中反應，得到胺過量的聚酰胺酸溶液；

S2、將硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末與炭黑色漿加入所述胺過量的聚酰胺酸溶液中，分散均勻，再加入芳香二酐反應，得到聚酰胺酸混合液；

S3、將所述聚酰胺酸混合液經過成膜、亞胺化，得到啞光絕緣聚酰亞胺黑膜；

步驟S1和S2中加入的芳香二酐的總摩爾量與步驟S1中加入的芳香二胺的摩爾量相等。

優選地，所述硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末的平均粒徑為3～5μm。

優選地，所述硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末的質量為步驟S1中加入的芳香二酐與步驟S1中加入的芳香二胺的質量之和的3～5％。

優選地，所述硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末的制備方法包括下述步驟：

(a)、在惰性氣氛下，將芳香二胺與摩爾量相對于芳香二胺過量的芳香二酐在非質子極性溶劑中，在20～30℃下攪拌反應1～3h，得到固含量為1～5％wt的酐過量的聚酰胺酸溶液；