[發明專利]一種啞光絕緣聚酰亞胺黑膜及其制備方法在審
| 申請號： | 202110605223.0 | 申請日： | 2021-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN113402746A | 公開（公告）日： | 2021-09-17 |
| 發明（設計）人： | 孫善衛;史恩臺;方超;潘成;陳鑄紅 | 申請（專利權）人： | 安徽國風塑業股份有限公司 |
| 主分類號： | C08J5/18 | 分類號： | C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;C08K3/04 |
| 代理公司： | 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 余婧 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 絕緣 聚酰亞胺 及其 制備 方法 | ||
1.一種啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、在惰性氣氛下，將芳香二酐與摩爾量相對于芳香二酐過量的芳香二胺在非質子極性溶劑中反應，得到胺過量的聚酰胺酸溶液；
S2、將硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末與炭黑色漿加入所述胺過量的聚酰胺酸溶液中，分散均勻，再加入芳香二酐反應，得到聚酰胺酸混合液；
S3、將所述聚酰胺酸混合液經過成膜、亞胺化，得到啞光絕緣聚酰亞胺黑膜；
步驟S1和S2中加入的芳香二酐的總摩爾量與步驟S1中加入的芳香二胺的摩爾量相等。
2.根據權利要求1所述的啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末的平均粒徑為3～5μm。
3.根據權利要求1或2所述的啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末的質量為步驟S1中加入的芳香二酐與步驟S1中加入的芳香二胺的質量之和的3～5％。
4.根據權利要求1～3任一項所述的啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末的制備方法包括下述步驟：
(a)、在惰性氣氛下，將芳香二胺與摩爾量相對于芳香二胺過量的芳香二酐在非質子極性溶劑中，在20～30℃下攪拌反應1～3h，得到固含量為1～5％wt的酐過量的聚酰胺酸溶液；
(b)將氨基硅烷偶聯劑加入所述酐過量的聚酰胺酸溶液中，在60～80℃下攪拌反應8～12h，然后加入脫水劑和催化劑，在80～100℃下攪拌反應8～12h進行化學亞胺化，反應完畢后，將反應體系在130～150℃下保溫6～10h，冷卻，過濾，將得到的固體物質洗滌、干燥、粉碎，即得。
5.根據權利要求4所述的啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑改性聚酰亞胺粉末的制備方法中，芳香二胺、芳香二酐、氨基硅烷偶聯劑、脫水劑、催化劑的摩爾比為1:(1.05～1.2):(0.2～0.3):(2～3):(1.5～2.5)。
6.根據權利要求1～5任一項所述的啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，所述炭黑色漿的固含量為8～12％wt，D50＜300nm。
7.根據權利要求1～6任一項所述的啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，所述炭黑色漿的質量為所述胺過量的聚酰胺酸溶液質量的6～9％。
8.根據權利要求1～7任一項所述的啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，芳香二酐與芳香二胺的摩爾比為(0.97～0.99):1；
優選地，所述步驟S1中，胺過量的聚酰胺酸溶液的固含量為13～18wt％；
優選地，所述步驟S1中，反應溫度為0～50℃，反應時間為0.5～3h。
9.根據權利要求1～8任一項所述的啞光絕緣聚酰亞胺黑膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，聚酰胺酸混合液的粘度為1000～3000泊。
10.一種啞光絕緣聚酰亞胺黑膜，其特征在于，由權利要求1～9任一項所述的制備方法制得。
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