[發明專利]一種高活性高穩定膠體鈀催化劑及其制備工藝有效
| 申請號: | 202110604284.5 | 申請日: | 2021-05-31 |
| 公開(公告)號: | CN113355661B | 公開(公告)日: | 2023-01-03 |
| 發明(設計)人: | 趙莉莉;謝才興 | 申請(專利權)人: | 江蘇軟訊科技有限公司 |
| 主分類號: | C23C18/28 | 分類號: | C23C18/28;B01J23/44;B01J31/06;B01J35/00 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 活性 穩定 膠體 催化劑 及其 制備 工藝 | ||
本發明公開了一種高活性高穩定膠體鈀催化劑及其制備工藝,包括以下質量組分:2~5g/L鈀源、100~200ml/L乳酸乙酯、1~5g/L香草醛、1~5g/L抗壞血酸、0.5~1g/L分散劑。本發明通過抗壞血酸將鈀源還原,過濾形成納米鈀顆粒,減少顆粒積聚,控制溫度生成納米鈀膠體,采用逐步階梯升溫模式直至升溫至體系沸騰,能夠防止溫度暴增,引起鈀膠體的聚集,在較低溫度下保溫一段時間能有利于鈀膠體的納米顆粒更好更穩定地分散,確保鈀膠體的體系均一,過濾避免膠體聚集,減小膠體尺寸,加入蘋果酸絡合鈀離子,避免體系中存在游離的鈀離子,影響所制鈀催化劑的狀態,保證其高納米活性和高穩定性能,提高所制金屬銅層的質量。
技術領域
本發明涉及金屬網格技術領域,具體為一種高活性高穩定膠體鈀催化劑及其制備工藝。
背景技術
我們將在無外在電流的情況下,借助一定的還原劑將鍍液中的金屬離子通過氧化還原反應沉積到經過活化處理的基底表面的一種金屬鍍覆技術,稱為無電鍍,又稱化學鍍。而在常規生產中,化學鍍的基底多為非導體,進行化學鍍之前必須對基底表面預處理活化,在非金屬基底上吸附一定的活性中心,誘發隨后的化學鍍。活化不僅決定著化學鍍的優劣,而且決定著鍍層質量的好壞。
在非金屬材料金屬化的過程中,鈀催化劑的性能是關系到非金屬材料金屬化的關鍵因素之一,目前現有鈀催化劑的活性一般,通常需要將催化劑溶液中鈀的含量提高到50-100ppm才能確保鈀催化劑溶液的持續穩定性,否則會對后續化學鍍產生影響;目前,鈀催化劑通常直接配制成溶液,當配制成濃縮液時,容易出現不穩定,且在生產過程中,會出現氯化鈀析出,造成很大浪費,而且氯化鈀的成本占整個成本的絕大部分。因此,我們提出一種高活性高穩定膠體鈀催化劑及其制備工藝。
發明內容
本發明的目的在于提供一種高活性高穩定膠體鈀催化劑及其制備工藝,以解決上述背景技術中提出的問題。
為了解決上述技術問題,本發明提供如下技術方案:一種高活性高穩定膠體鈀催化劑,包括以下質量組分:2~5g/L鈀源、100~200ml/L乳酸乙酯、1~5g/L香草醛、1~5g/L抗壞血酸、0.5~1g/L分散劑。
進一步的,所述鈀催化劑還包括1~2g/L蘋果酸。
進一步的,所述鈀源與乳酸乙酯的質量比為1:(10~20)。
進一步的,所述鈀源為醋酸鈀、氯化鈀、硫酸鈀中的一種或多種。
進一步的,所述鈀催化劑還包括11~15g/L水性高分子,所述水性高分子包括以下質量組分:38~62份聚乙烯醇、1.2~1.6份丙烯酰氯、1.0~1.5份二硫蘇糖醇、16~22份異佛爾酮二異氰酸酯、4~20份聚丙二醇。
一種高活性高穩定膠體鈀催化劑的制備工藝,包括以下步驟:
(1)取鈀源,與乳酸乙酯、抗壞血酸混合均勻,攪拌4~6h;
(2)加入香草醛,加熱至70~90℃,保溫2~3h,升溫至溶液沸騰;
(3)冷卻至室溫,加入蘋果酸、分散劑,過濾,制得鈀催化劑濃縮液;
(4)取鈀催化劑濃縮液加水稀釋,鈀催化劑濃縮液與去離子水的質量比為1:(8~13),制得鈀催化劑。
進一步的,包括以下步驟:
(1)取鈀源,與乳酸乙酯、抗壞血酸混合均勻,攪拌4~6h;
(2)加入香草醛,在加熱回流冷凝條件下加熱至60~80℃保溫0.5~1h,升溫至70~90℃溫度下保溫2~3h,升溫至溶液沸騰;
(3)冷卻至室溫,加入蘋果酸、分散劑,過濾,制得鈀催化劑濃縮液;
(4)取鈀催化劑濃縮液加水稀釋,鈀催化劑濃縮液與去離子水的質量比為1:(8~13),制得鈀催化劑。
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C23C 對金屬材料的鍍覆;用金屬材料對材料的鍍覆;表面擴散法,化學轉化或置換法的金屬材料表面處理;真空蒸發法、濺射法、離子注入法或化學氣相沉積法的一般鍍覆
C23C18-00 通過液態化合物分解抑或覆層形成化合物溶液分解、且覆層中不留存表面材料反應產物的化學鍍覆
C23C18-02 .熱分解法
C23C18-14 .輻射分解法,例如光分解、粒子輻射
C23C18-16 .還原法或置換法,例如無電流鍍
C23C18-54 .接觸鍍,即無電流化學鍍
C23C18-18 ..待鍍材料的預處理





