[發明專利]一種高活性高穩定膠體鈀催化劑及其制備工藝

有效

• 申請號: 202110604284.5
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113355661B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 趙莉莉;謝才興
• 申請（專利權）人: 江蘇軟訊科技有限公司
• 主分類號: C23C18/28
• 分類號: C23C18/28;B01J23/44;B01J31/06;B01J35/00
• 代理公司: 北京華際知識產權代理有限公司 11676
• 代理人: 李帥

1.一種高活性高穩定膠體鈀催化劑的制備工藝，其特征在于，所述鈀催化劑包括以下質量組分：2～5g/L鈀源、100～200ml/L乳酸乙酯、1～5g/L香草醛、1～5g/L抗壞血酸、0.5～1g/L分散劑、1～2g/L蘋果酸、11～15g/L水性高分子；所述鈀源為醋酸鈀、氯化鈀、硫酸鈀中的一種或多種；

所述鈀催化劑包括以下制備工藝：

(1)取乳酸乙酯、抗壞血酸，在強力攪拌的條件下緩慢加入氯化鈀，繼續攪拌4～6h，采用400～800nm微孔濾芯過濾；

(2)加入香草醛，在加熱回流冷凝條件下，攪拌加熱至60～80℃溫度下保溫0.5～1h，升溫至70～90℃溫度下保溫2～3h，升溫至溶液沸騰；

(3)冷卻至室溫，采用400～800nm微孔濾芯過濾，加入蘋果酸、分散劑，過濾，制得鈀催化劑濃縮液；

(4)取聚乙烯醇溶于水，加入三乙胺、丙烯酰氯的乙醇溶液，在氮氣氛圍中，室溫反應22～26h，干燥，溶于甲醇水混合溶液，緩慢加入二硫蘇糖醇，室溫反應22～26h，干燥，制得改性聚乙烯醇；

取異佛爾酮二異氰酸酯、聚丙二醇、二月硅酸二丁基錫混合，在氮氣氛圍中升溫至80～85℃,反應100～140min，降溫至70～80℃，加入改性聚乙烯醇，反應5～7h，反應完成冷卻至室溫，加入三乙胺，緩慢加入去離子水，高速分散，制得水性高分子；

(5)取鈀催化劑濃縮液加水稀釋，鈀催化劑濃縮液與去離子水的質量比為1:(8～13)，加入水性高分子，制得鈀催化劑；

所述鈀源與乳酸乙酯的質量比為1:(10～20)。