[發明專利]一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法

有效

• 申請號: 202110603051.3
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113686979B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 白翔;周通;郭勇;魏志萍;李萍;曾輝;李亦婧;盧曉鋒;梁曉靜;石海明
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明提供了一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法，先將含有糖精鈉和苯亞磺酸鈉的鎳電解液樣品進行除鹽處理前處理，然后進行高效液相色譜檢測，最后根據糖精鈉和苯亞磺酸鈉的標準曲線得到鎳電解液樣品中糖精鈉和苯亞磺酸鈉的含量。本發明采用有機溶劑除鹽加硫化物沉淀除鹽的前處理方法，建立了HPLC測定鎳電解液中光亮劑糖精鈉和苯亞磺酸鈉的檢測分析方法，實現了鎳電解液中光亮劑糖精鈉和苯亞磺酸鈉的檢測，有效解決了鎳電解液中鎳離子干擾檢測的問題。該方法操作簡單，分析時間短且靈敏度高，為檢測鎳電解液中的糖精鈉和苯亞磺酸鈉提供了有效的技術手段。

技術領域

本發明涉及一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法，屬于冶金分析技術領域。

背景技術

鎳基鍍層具有優異的耐磨性、耐蝕性和抗氧化性，并且與基體結合牢固，被廣泛應用于鋼鐵材料的腐蝕防護。隨著國民經濟的發展和人民生活水平的提高，要求鍍層兼具功能性和裝飾性。向鎳電解液中加入一定成分的光亮劑，能有效提高鍍層的光澤度，改善鍍層的裝飾效果。糖精鈉(鄰磺酰苯酰亞胺鈉)及苯亞磺酸鈉是電鍍鎳常用的兩種初級光亮劑，它的加入不僅能提高鍍層的平整性和光澤度，還能對鍍層的內應力起到調節作用。但光亮劑在鎳電解液中的含量并不是穩定不變的，在鎳沉積過程中糖精鈉與苯亞磺酸鈉均會在陰極發生還原反應，從而導致其含量不斷降低使光亮劑組分失衡，光亮效果降低，甚至使鍍層發黑長氣孔等。因此建立鎳電解液中糖精鈉的檢測方法是十分必要的。

高效液相色譜法具有分離效果好、檢測靈敏度高、方法簡便等優勢，適合用于同時檢測糖精鈉與苯亞磺酸鈉，但由于鎳電解液中鎳離子含量較高，其與糖精鈉發生配合作用，生成難以分離的配合離子對分析造成極大干擾，同時還會對色譜柱及儀器產生不利影響，因此首先需建立樣品的除鹽前處理方法。由于鎳電解中的鎳離子濃度通常高達50-80g/L，因此除鹽方法的建立具有較大難度。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法。

本發明一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法，包含樣品的除鹽前處理方法及液相色譜檢測方法，具體步驟如下：

（1）?色譜條件的確定

稱取糖精鈉與苯亞磺酸鈉標準品，用去離子水定容配制成糖精鈉與苯亞磺酸鈉濃度均為100mg/L的標準溶液，使用液相色譜儀進行分析，如圖1，獲得相應的保留時間（糖精鈉的保留時間為14.60min，苯亞磺酸鈉的保留時間為9.88min），確定色譜條件；色譜條件如下：

所用色譜柱為C18色譜柱，所用流動相A為甲醇，流動相B為乙酸銨溶液；紫外檢測器，檢測波長為225~265nm；檢測溫度為20~40℃；流速為0.5~1.5mL/min；進樣量為5~20μL；其中，所述乙酸銨溶液的摩爾濃度為0.005?~0.05mol/L；所述流動相A和流動相B的體積比例為5:95~15:85。

（2）?標準溶液的配制

稱取糖精鈉與苯亞磺酸鈉標準品，用不含糖精鈉、苯亞磺酸鈉的鎳電解液定容，得到糖精鈉與苯亞磺酸鈉濃度為1mg/mL的混合標準溶液，再進行稀釋配制出具有濃度梯度的混合標準工作溶液，混合標準工作溶液中糖精鈉、苯亞磺酸鈉分別呈10mg/L，?20mg/L，50mg/L，80mg/L，100mg/L的梯度系列。

（3）標準工作溶液的除鹽處理

將甲醇與標準工作溶液以體積比10:1~5:1進行混合，在0~-16℃下冷凍2~10min，使鎳鹽沉淀，然后離心取上清液得到甲醇除鹽標準工作溶液；再將鎳離子沉淀劑溶液加入至稀釋后的甲醇除鹽標準工作溶液中，沉淀剩余的鎳離子，離心后取上清液用去離子水定容；鎳離子沉淀劑溶液為質量濃度為10%~30%硫化鈉溶液或質量濃度為10%~30%的硫化銨溶液。

（4）繪制標準曲線