[發(fā)明專利]一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110603051.3
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113686979B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白翔;周通;郭勇;魏志萍;李萍;曾輝;李亦婧;盧曉鋒;梁曉靜;石海明
• 申請（專利權(quán)）人: 金川集團股份有限公司;中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法，包括以下步驟：

（1）樣品的除鹽處理

取含有糖精鈉和苯亞磺酸鈉的鎳電解液樣品，將甲醇與鎳電解液待測樣品以體積比10:1~5:1進行混合，在0~-16℃下冷凍2~10min，使鎳鹽沉淀，然后離心取上清液得到甲醇除鹽樣品；再將鎳離子沉淀劑溶液加入至稀釋后的甲醇除鹽樣品中，沉淀剩余的鎳離子，離心后取上清液作為待測液；所述鎳離子沉淀劑溶液為質(zhì)量濃度為10%~30%硫化鈉溶液或質(zhì)量濃度為10%~30%的硫化銨溶液；

（2）樣品檢測

將上述待測液進行高效液相色譜檢測，得到糖精鈉和苯亞磺酸鈉的色譜峰面積；色譜條件為：所用色譜柱為C18色譜柱，所用流動相A為甲醇，流動相B為乙酸銨溶液，流動相A和流動相B的體積比為5:95~15:85；紫外檢測器，檢測波長為225~265nm；檢測溫度為20~40℃；流速為0.5~1.5mL/min；進樣量為5~20μL；

（3）樣品含量計算

根據(jù)糖精鈉和苯亞磺酸鈉的標準曲線，結(jié)合糖精鈉和苯亞磺酸鈉的色譜峰面積，計算得到鎳電解液中糖精鈉和苯亞磺酸鈉的含量；

所述糖精鈉標準曲線的線性方程為y=0.8526x-1.8653，相關(guān)系數(shù)?R²=0.993，x為糖精鈉的質(zhì)量濃度，單位：mg/L，y為糖精鈉的色譜峰面積，單位：min?mAu；

所述苯亞磺酸鈉標準曲線的線性方程為y=0.5498x-1.2976，相關(guān)系數(shù)?R²=0.993，x為苯亞磺酸鈉的質(zhì)量濃度，單位：mg/L?，y為苯亞磺酸鈉的色譜峰面積，單位：min?mAu。

2.如權(quán)利要求1所述一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法，其特征在于：步驟（2）中，所述乙酸銨溶液的摩爾濃度為0.005?~0.05mol/L。

3.如權(quán)利要求1所述一種鎳電解液中光亮劑糖精鈉、苯亞磺酸鈉的檢測方法，其特征在于：步驟（2）中，以保留時間為14.60min的色譜峰作為糖精鈉的目標色譜峰；以保留時間為9.88min的色譜峰作為苯亞磺酸鈉的目標色譜峰。