[發明專利]一種鈦硅分子篩及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 202110602796.8 | 申請日： | 2021-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN113845124A | 公開（公告）日： | 2021-12-28 |
| 發明（設計）人： | 劉家旭;賀寧 | 申請（專利權）人： | 大連理工大學 |
| 主分類號： | C01B37/00 | 分類號： | C01B37/00;B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 劉丹丹 |
| 地址： | 116024 遼寧省大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分子篩 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種鈦硅分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將硅源、模板劑、水和堿源混合進行第一水熱晶化反應，得到第一晶化產物，所述第一水熱晶化反應的時間為15～120h；
(2)將所述第一晶化產物、鈦源、鈦絡合劑和模板劑混合進行第二水熱晶化反應，得到第二晶化產物；
(3)將所述第二晶化產物進行焙燒，得到所述鈦硅分子篩。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二水熱晶化反應的時間為10～100h。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硅源、模板劑、堿源和水的物質的量之比為1:(0.075～0.64):(0.05～2.4):(50～200)；
步驟(2)中，所述硅源、鈦源、鈦絡合劑和模板劑的物質的量之比為1:(0.005～0.04):(0.005～0.2):(0.02～0.2)。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述第一水熱晶化反應和第二水熱晶化反應的溫度獨立的為130～200℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述焙燒的溫度為500～600℃，所述焙燒的時間為5～10h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源為正硅酸乙酯、SiO2、硅溶膠和白炭黑中的一種或多種；
所述鈦源為鈦酸四丁酯和/或無機鈦源，所述無機鈦源為無機鈦鹽和/或三氧化二鈦。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)中的模板劑獨立為四丙基鹵化銨和/或四丙基氫氧化銨；
所述堿源為無機堿和/或有機胺類化合物；
所述鈦絡合劑為乙酰丙酮和/或低級醇。
8.權利要求1～7任一項所述制備方法得到的鈦硅分子篩，其特征在于，所述鈦硅分子篩外表面Ti含量大于體相Ti含量。
9.根據權利要求8所述的鈦硅分子篩，其特征在于，所述鈦硅分子篩外表面的硅鈦摩爾比為19.7～28.4:1，所述鈦硅分子篩體相的硅鈦摩爾比為37.2～38.4:1。
10.權利要求8或9所述的鈦硅分子篩在催化烯烴環氧化反應中的應用。
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