[發(fā)明專利]一種鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料及其制備和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110602290.7 | 申請(qǐng)日： | 2021-05-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113436901B | 公開（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉啟明;康陳霞;楊希國(guó) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 多助科技（武漢）有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01G11/24 | 分類號(hào)： | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/86 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 | 代理人： | 祝蓉蓉 |
| 地址： | 430000 湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)大學(xué)園路13號(hào)*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鎳鈷錳 三元 金屬 硫化物 中空 結(jié)構(gòu) 材料 及其 制備 應(yīng)用 | ||
1.一種鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，所述鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料具有內(nèi)部為空腔的棒狀結(jié)構(gòu)，所述棒狀結(jié)構(gòu)的殼層由厚度為8～35nm的NiCoMn-S納米片組成，所述殼層的壁厚為170～250nm，所述棒狀結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)度為1～10μm；所述NiCoMn-S納米片表面粗糙，覆蓋有NiCoMn-S納米顆粒；所述NiCoMn-S納米片垂直于所述棒狀結(jié)構(gòu)表面；
所述鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料的制備方法包括以下步驟：
S1、將2-甲基咪唑溶于超純水中得到溶液A，將六水合硝酸鈷溶于超純水中得到溶液B；在攪拌狀態(tài)下，將所述溶液A迅速倒入所述溶液B中，攪拌均勻得到混合液C；將所述混合液C倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽中在70℃條件下保溫4h；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，離心，將所得第一沉淀物先用超純水離心清洗3次，再用無(wú)水乙醇離心清洗3次，真空干燥，得到ZIF-67粉末；
S2、將所述ZIF-67粉末超聲分散于無(wú)水乙醇和DMF的混合溶液中，得到混合液D；將六水合硝酸鎳和四水合氯化錳按照摩爾比1:(0.5～4.4)的比例溶于超純水中，得到溶液E；將所述混合液D與所述溶液E混合，攪拌均勻得到混合液F；將所述混合液F倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽中在90℃條件下保溫2h；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，離心，將所得第二沉淀物先用超純水離心清洗3次，再用無(wú)水乙醇離心清洗3次，干燥，得到NiCoMn-OH中空結(jié)構(gòu)材料粉體；
S3、將硫代乙酰胺溶于無(wú)水乙醇中，得到溶液G；將所述NiCoMn-OH中空結(jié)構(gòu)材料粉體分散到所述溶液G中，攪拌均勻得到混合液H；將所述混合液H倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽中在120℃條件下保溫4h；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，離心，將所得第三沉淀物用無(wú)水乙醇離心清洗6次，真空干燥，得到粉體NiCoMn-S中空結(jié)構(gòu)材料；所述混合液H中粉體NiCoMn-OH與硫代乙酰胺的質(zhì)量比為1:(7.5～12.5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，步驟S3中，所述溶液G中硫代乙酰胺的濃度為0.080～0.133mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，步驟S1中，所述溶液A中2-甲基咪唑的濃度為0.4mol/L；所述溶液B中六水合硝酸鈷的濃度為0.05mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，步驟S1中，所述混合液C中溶液A與溶液B的體積比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，步驟S2中，所述混合液D中無(wú)水乙醇和DMF的體積比為1:1，所述ZIF-67粉末的質(zhì)量與所述無(wú)水乙醇和DMF混合溶劑的體積的比例為2:1；所述溶液E中六水合硝酸鎳的摩爾濃度為0.014～0.041mol/L，所述四水合氯化錳的摩爾濃度為0.020～0.061mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，步驟S2中，所述混合液F中粉體ZIF-67的質(zhì)量與六水合硝酸鎳和四水合氯化錳的總質(zhì)量的比例為1:2；所述混合液D與所述溶液E的體積比為4:1。
7.將權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的鎳鈷錳三元金屬硫化物中空結(jié)構(gòu)材料用于超級(jí)電容器正極材料。
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