[發明專利]一種丁酮肟的精制提純方法

有效

• 申請號: 202110595682.5
• 申請日: 2021-05-29
• 公開（公告）號: CN113292449B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 周強;段仲剛;江煜;茅志清;吳漢文;馬劍;廖志華
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C249/14
• 分類號: C07C249/14;C07C251/38;B01J20/26;B01J20/30;C08F292/00;C08F212/14;C08F230/08;C08F228/04
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本發明涉及化工領域，本發明是一種丁酮肟的精制提純方法，首先除去甲苯?丁酮肟溶液中的無機相，然后通過二級蒸餾系統除去甲苯得到丁酮肟粗品，然后經過一種金屬離子吸附樹脂的吸附后能夠除去丁酮肟粗品中少量的金屬離子，防止丁酮肟產品在薄膜蒸發器的高溫下發生碳化結焦，從而堵塞管道，影響蒸發效率，為蒸發設備長周期運行創造條件，避免頻繁的設備清洗工作，有利于節約資源，提高生產效率；本發明的金屬離子吸附樹脂的金屬吸附率較高，能最大限度的降低丁酮肟粗品中金屬離子的含量。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其是一種丁酮肟的精制提純方法。

背景技術

丁酮肟作為化學除氧劑，具有低毒、高效、速度快等優點。高純度丁酮肟可用于合成有機硅交聯劑、硅固化劑、異氰酸酯的封閉劑，也能在油基漆、醇酸漆、環氧酯漆等儲運過程中起到防結皮作用。

CN1556096A涉及一種丙酮或丁酮氧化生產丙酮肟或丁酮肟的工藝。屬于丙酮肟和丁酮肟生產技術。該工藝按100～200g溶劑/mol酮用量將丙酮或丁酮溶于異丙醇或叔丁醇，在上述的丙酮或丁酮溶液中按3～10g催化劑/mol酮用量加入TS－1催化劑及按1.2～2mol氨/mol酮用量加入氨配制反應液，然后在50℃～120℃和0.1MPa～1.0MPa壓力下，向上述反應液中按1.0～1.3mol過氧化氫/mol酮用量緩慢地滴加過氧化氫達0.25～12小時，反應得到丙酮肟或丁酮肟產物。該發明的優點在于，反應效率比較高，反應過程簡單，且沒有傳統工藝過程帶來的污染及危害。在氨氧化反應中，丙酮或丁酮的轉化率可以達到99％以上，丙酮肟或丁酮肟的選擇性可以達到96％以上。

CN111116410A關于一種丁酮肟的制備方法；該發明提供一種由磷酸羥胺、丁酮和甲苯制備丁酮肟的方法，該發明的一種丁酮肟的制備方法，該方法收率高，工藝簡單，物料循環利用；并且采用一種石墨烯離子液體萃取劑對無機相進行萃取，該種萃取劑對廢水中的丁酮肟具有很好的萃取效果，相比以前工藝中所用的傳統方法，更為綠色、安全和節能。

CN110642746A公開了一種丁酮肟的合成方法，丁酮中滴加鹽酸羥胺乙醇溶液，攪拌升溫至50-60℃，肟化反應時間為1-2h，冷卻過濾，濾液升溫蒸餾，收取152-154℃的餾分，即為丁酮肟；該發明合成條件簡單，操作方便，污染小，產率高，耗時短。

丁酮肟的精制提純是丁酮肟生產過程中必不可少的步驟，但是由于肟產品在蒸發氣化過程中極易結炭，從而堵塞管道和設備，這是因為肟產品與金屬離子有較強的絡合作用，絡合物的沸點較高，并且金屬離子的催化作用使肟產品容易在蒸發溫度下碳化結焦。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種丁酮肟的精制提純方法。

一種丁酮肟的精制提純方法，其方案為：

按照質量份數，將100-300份的甲苯-丁酮肟溶液進入有機無機分離器，經過離心機在8000-16000r/min的轉速下分離出無機相后進入到甲苯-肟槽，由泵泵入到精餾系統中進行分離；所述的為二級精餾體系，甲苯-丁酮肟溶液首先進入到第一精餾塔中部，第一精餾塔內部溫度為120-135℃，塔頂回流溫度為35-45℃，大部分甲苯蒸出冷凝回流至甲苯罐，丁酮肟粗品由第一精餾塔底部進入第二精餾塔中部，第二精餾塔中部溫度為115-125℃，甲苯蒸出冷凝回流至甲苯罐，丁酮肟粗品由第二精餾塔底部進入金屬離子吸附系統，以流速為0.5-5m³/min經過吸附樹脂，然后進入薄膜蒸發器上部，控溫155-165℃，冷凝后送至成品罐，即完成丁酮肟的精制提純。

所述的吸附樹脂為一種金屬離子吸附樹脂，按照以下方案制備：