[發明專利]一種丁酮肟的精制提純方法

有效

• 申請號: 202110595682.5
• 申請日: 2021-05-29
• 公開（公告）號: CN113292449B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 周強;段仲剛;江煜;茅志清;吳漢文;馬劍;廖志華
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C249/14
• 分類號: C07C249/14;C07C251/38;B01J20/26;B01J20/30;C08F292/00;C08F212/14;C08F230/08;C08F228/04
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1.一種丁酮肟的精制提純方法，其方案為：

按照質量份數，將100-300份的甲苯-丁酮肟溶液加入有機無機分離器，經過離心機在8000-16000r/min的轉速下分離出無機相后進入到甲苯-肟槽，由泵泵入到精餾系統中進行分離；所述的為二級精餾體系，甲苯-丁酮肟溶液首先進入到第一精餾塔中部，第一精餾塔內部溫度為120-135℃，塔頂回流溫度為35-45℃，大部分甲苯蒸出冷凝回流至甲苯罐，丁酮肟粗品由第一精餾塔底部進入第二精餾塔中部，第二精餾塔中部溫度為115-125℃，甲苯蒸出冷凝回流至甲苯罐，丁酮肟粗品由第二精餾塔底部進入金屬離子吸附系統，以流速為0.5-5m³/min經過吸附樹脂，然后進入薄膜蒸發器上部，控溫155-165℃，冷凝后送至成品罐，即完成丁酮肟的精制提純；

所述的吸附樹脂為一種金屬離子吸附樹脂，按照以下方案制備：

按照質量份數，將10-15份的離子交換樹脂置于反應釜中，然后將反應釜置于炭化爐中，在氮氣保護下程序升溫，升溫速率：3-6℃/min升至 280-320℃，保溫60-120min，降溫到室溫后加入到100-180份的去離子水中，混合均勻后將5.2-8.6份的對苯乙烯磺酸鈉，6.2-8.4份的二烯丙基硫醚和1.2-3.8份的乙烯基三丁酮肟基硅烷加入到反應釜中，在氮氣流中充分攪拌10-20min后，向反應體系中緩慢加入20-30份溶有0.3-0.6份引發劑的水溶液，60-120min加完，然后恒溫于40-60℃，并在攪拌條件下使接枝聚合反應進行3-8h，反應結束后抽濾，蒸餾水洗滌，干燥后即可得到所述的金屬離子吸附樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的精制提純方法，其特征在于：所述的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。

3.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的精制提純方法，其特征在于：所述的離子交換樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體弱堿型陰離子交換樹脂。

4.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的精制提純方法，其特征在于：所述的丁酮肟合成方法是采用磷酸羥胺與丁酮在甲苯環境中合成而成。

5.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的精制提純方法，其特征在于：所述的甲苯-丁酮肟溶液為與磷酸羥胺無機液逆流接觸反應后的有機甲苯層。

6.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的精制提純方法，其特征在于：所述的離心機為管式兩相離心分離機。