[發明專利]一種異質結構的鉑金納米粒子陣列修飾電極的制備方法

在審

• 申請號: 202110595534.3
• 申請日: 2021-05-29
• 公開（公告）號: CN113328105A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 王元有;沈海林;吳美妍;吳啟超;曹曉衛
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/86;H01M4/90;H01M4/92;H01M8/22;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 楊勝

本案涉及一種異質結構的鉑金納米粒子陣列修飾電極的制備方法，包括ITO玻璃的預處理，兩步電化學沉積法制備AuNPs/ITO電極，并以此為沉積基底制備PtNPs/AuNPs/ITO電極。本發明拓展了異質結構材料的制備方法，通過調節電化學沉積圈數條件，控制納米粒子的大小，實現了最優化催化效率，優化過的PtNPs/AuNPs/ITO電極用于甲醇的催化氧化效果良好，抗中毒能力強，不會出現電流值大幅下降現象，對甲醇的催化氧化電流值穩定，優于單純的鉑納米結構修飾電極；本發明的制備過程簡單，可控性好，投資少、操作簡單、無污染，能實現產業化，在甲醇燃料電池領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及電化學催化領域，具體為一種異質結構的鉑金納米粒子陣列修飾電極的制備方法。

背景技術

隨著石油、煤炭這些不可再生資源不斷地消耗以及這些資源消耗對環境的嚴重污染，我們需要尋求新的可再生綠色能源來代替傳統能源，比如太陽能，生物質能，風能等。甲醇燃料電池作為一種新的能源利用方式，受到了很多學者的關注。甲醇燃料電池的能量轉換效率高、污染低、制備簡單，電池的電極制備成為電池研發的核心。因此，一種高效的燃料電池，其關鍵在于需要有高效的電極來構筑。

鉑(Pt)納米電極是一種對于甲醇具有高效電催化活性的電極材料。然而，Pt在自然界儲量低，價格極其昂貴，純Pt用于甲醇燃料電池成本太高。另外，純Pt作為甲醇燃料電池電極材料，反應過程中，會生成類CO中間產物吸附在Pt表面，鉑電極表面的活性位點會被CO占據，致使Pt電極中毒，甲醇分子無法繼續參與反應。因此，提高Pt的抗中毒能力，保持電極的穩定性是至關重要的。

發明內容

針對現有技術中的不足之處，本發明目的在于提供一種異質結構的鉑金納米粒子陣列修飾電極的制備方法及其應用，通過兩步電化學沉積法，能大幅度提高鉑納米粒子的催化性能和抗中毒能力，從而改善電極的催化性能。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種異質結構的鉑金納米粒子陣列修飾電極的方法，包括如下步驟：

步驟1)ITO玻璃的預處理：切割ITO玻璃，用無水乙醇擦拭ITO玻璃表面，然后分別在丙酮、異丙醇、超純水中超聲20分鐘；接著在氨水和過氧化氫的混合水溶液中煮沸保持30分鐘；最后浸泡在超純水中備用；

步驟2)AuNPs/ITO電極的制備：以HAuCl₄和NaClO₄混合溶液為金納米粒子的沉積溶液，通過指甲油涂抹控制ITO電極的幾何面積為0.3cm²；先在預處理后的ITO玻璃電極上施加一個電位階躍，隨后通過循環伏安法，設置循環伏安圈數來控制電化學沉積的量，最終得到AuNPs/ITO電極；

步驟3)PtNPs/AuNPs/ITO電極的制備：以所述AuNPs/ITO電極為沉積基底，以鉑離子的硫酸溶液為沉積溶液；通過電化學循環伏安法在金納米粒子表面沉積小顆粒的鉑納米粒子，設定電沉積圈數、電位和掃速，沉積結束過后，用蒸餾水清洗電極，氮氣吹干保存。

進一步地，所述氨水和過氧化氫的混合水溶液中各組分的體積比為水：氨水：過氧化氫＝5:1:1。

進一步地，所述步驟2)中HAuCl₄和NaClO₄的濃度范圍分別為0.05-0.5mM和0.05-0.5M。

進一步地，所述步驟2)中電位階躍為+0.89V階躍至-0.8V；循環伏安法電位范圍控制在0.4V至-0.1V范圍內，沉積圈數范圍為10-500。

進一步地，所述步驟3)中鉑離子來源于氯鉑酸鉀，其濃度范圍是0.05-0.5mM，硫酸的濃度為0.05-0.5M。

進一步地，所述步驟3)的電沉積圈數范圍為50-250、電位設定在1.0V至-0.5V范圍內，掃速為0.5Vs^-1。