[發明專利]一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202110591934.7
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113278294B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 陳磊;陳世強;安劍
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C08L89/00
• 分類號: C08L89/00;C08L77/10;C08J5/18
• 代理公司: 重慶市嘉允啟行專利代理事務所(普通合伙) 50243
• 代理人: 胡柯

本發明公開了一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜及其制備方法，通過將桑蠶蠶繭剪碎成片狀，經過脫膠、溶解與離心、透析與濃縮，得到高濃度再生絲素蛋白水溶液；將凱夫拉纖維用濃硫酸和硝酸混酸溶解體系溶解分散后，經過稀釋、透析與濃縮，得到高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液；再將再生絲素蛋白水溶液與高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液混合，制備凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜，其厚度為27.4±5μm，最大拉伸強度為31±3MPa。

技術領域

本發明涉及復合薄膜的制備領域，特別是一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜及其制備方法。

背景技術

芳綸纖維是一種高性能合成纖維材料，其中最具代表的是凱夫拉纖維。凱夫拉纖維呈淺黃色，直徑在10-20μm左右，具有高強度、高模量、韌性好與熱穩定性好等特點，常應用于復合材料中作為承擔載荷的部分。但是，凱夫拉纖維的微米尺度，限制了其在納米尺度增強領域的應用。因此，將凱夫拉纖維制備成凱夫拉纖維納米纖維而應用于納米尺度增強領域，具有極其重要的研究意義。凱夫拉纖維納米纖維是指那些仍保持宏觀聚對苯二甲酰對苯二胺分子結構、結晶狀態和基本性能，而尺寸長度在5-10μm，直徑在5-15nm的一維管狀大分子。由重復芳香聚酰胺交替連接而成大分子結構的凱夫拉納米纖維，其不同分子鏈之間存在著一個聚酰胺的羰基與另一個聚酰胺的氮氫相互吸引而形成氫鍵，并且由于不同分子鏈相互交纏，苯環的相互堆疊形成了相互吸引的Π-Π共軛。欲制得凱夫拉納米纖維，要克服上述兩種作用力的阻礙。研究人員常借助諸多類別的溶液運用“自下而上”的方法，將凱夫拉纖維由微米尺寸分散成納米尺寸，且分散成納米級的纖維彼此之間能夠發生相互作用。其中，采用最多的是氫氧化鉀-二甲基亞砜(KOH-DMSO)極性溶劑體系：凱夫拉纖維在含有飽和KOH的DMSO極性溶劑中，發生減弱或消除鏈間相互作用等，而使大尺寸凱夫拉纖維分散成為小尺寸的凱夫拉納米纖維，且其聚對苯二甲酰對苯二胺晶體結構仍得到了保留。然而，當凱夫拉納米纖維從KOH-DMSO極性溶劑中轉移到水溶液中時，會立即發生凝膠化現象，造成KOH-DMSO極性溶劑中的凱夫拉納米纖維無法有效分離出來。并且，KOH-DMSO極性溶劑中的凱夫拉納米纖維更是面臨著難以與水相溶液體系進行混合的嚴重阻礙。這嚴重地限制了凱夫拉納米纖維作為納米增強體材料的應用，限制了其與諸多材料的復合，是目前亟待解決的技術問題。

現有的凱夫拉納米纖維分散體系，遇水發生凝膠化現象，而導致其無法有效分離出來。并且，KOH-DMSO極性溶劑中的凱夫拉納米纖維更是面臨著難以與水相溶液體系進行混合的嚴重阻礙，傳統絲素蛋白薄膜材料存在力學性能不足的技術問題。

發明內容

本發明的第一目的是提供一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜。

本發明的第二目的是提供一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜，以重量份數計，所述復合薄膜原料組成包括有：凱夫拉納米纖維0.1-0.6份，再生絲素蛋白9.4-9.9份。

進一步，所述復合薄膜原料組成包括有：凱夫拉納米纖維0.2份，再生絲素蛋白9.8份，所述復合薄膜的厚度為27.4±5μm，最大拉伸強度為31±3MPa。

進一步，具體步驟如下：

1)將桑蠶蠶繭剪碎成片狀，經過脫膠、溶解與離心、透析與濃縮，得到高濃度再生絲素蛋白水溶液；

2)將凱夫拉纖維用濃硫酸和硝酸混酸溶解體系溶解后，經過稀釋、透析與濃縮，得到高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液；

3)將步驟1)中的高濃度再生絲素蛋白水溶液與步驟2)中的高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液以及去離子水混合，制備凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜。

進一步，步驟1)中所述得到高濃度再生絲素蛋白水溶液的具體步驟如下：