[發明專利]一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202110591934.7
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113278294B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 陳磊;陳世強;安劍
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C08L89/00
• 分類號: C08L89/00;C08L77/10;C08J5/18
• 代理公司: 重慶市嘉允啟行專利代理事務所(普通合伙) 50243
• 代理人: 胡柯

1.一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜，其特征在于，以重量份數計，所述復合薄膜原料組成包括有：高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液0.1-0.6份，再生絲素蛋白水溶液9.4-9.9份；

所述的一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜的制備方法，具體步驟如下：

1）將桑蠶蠶繭剪碎成片狀，經過脫膠、溶解與離心、透析與濃縮，得到高濃度再生絲素蛋白水溶液；

2）將凱夫拉纖維用濃硫酸和硝酸混酸溶解體系溶解后，經過稀釋、透析與濃縮，得到高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液；

3）將步驟1）中的高濃度再生絲素蛋白水溶液與步驟2）中的高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液以及去離子水混合，制備凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜；

步驟1）中所述得到高濃度再生絲素蛋白水溶液的具體步驟如下：

脫膠：取剪碎成片狀的桑蠶蠶繭10-15份，將其加入到浴比為1:50、質量分數為2wt%的碳酸氫鈉水溶液中，并置于2000mL燒杯中在100℃下煮沸30-40min并更換碳酸氫鈉水溶液2-3次，然后在25-30℃條件下用去離子水充分洗滌并將清洗好的蠶絲放在溫度為40-45℃的真空干燥箱中干燥12-24h，得到脫膠后的桑蠶蠶繭；

溶解與離心：將脫膠后的桑蠶蠶繭加入到摩爾比為1：2：8的氯化鈣-無水乙醇-去離子水三元溶解體系中，在60-70℃的磁力攪拌水浴鍋中攪拌2-3h，在離心機轉速為8000-12000r/min離心15-25min，收集上清液；

透析與濃縮：將上清液轉移到截留分子量為8000-14000Da的透析袋中透析4-6天，直至溶液呈中性，然后將其浸沒于質量分數為10-15wt%聚乙二醇水溶液并反透析3-6h，得到高濃度再生絲素蛋白水溶液；

步驟2）中所述得到高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液的具體步驟如下：

預處理：稱取凱夫拉纖維1-3份，將其加入到50-150份的丙酮溶液中，并以超聲功率為80-100W超聲清洗2-3h，然后在25-30℃條件下用去離子水充分洗滌并將清洗好的凱夫拉纖維放在溫度為60-80℃的真空干燥箱中干燥12-24h，得到預處理后的凱夫拉纖維；

溶解分散：取1-2份預處理后的凱夫拉纖維加入到體積比為（1-5）:1濃硫酸與硝酸的混酸溶解體系中，于溫度為25-30℃、攪拌轉速為200-600r/min的磁力攪拌水浴鍋中溶解分散12-48h，得到凱夫拉納米纖維-混酸分散液；

稀釋：將凱夫拉納米纖維-混酸分散液在冰水浴中放置1-2h，并將凱夫拉納米纖維-混酸分散液和去離子水按照1:（1-3）的體積比，在冰水浴中將凱夫拉納米纖維-混酸分散液緩慢滴加入去離子水中進行稀釋，即得到凱夫拉納米纖維-混酸稀釋液；

透析與濃縮：將凱夫拉納米纖維-混酸稀釋液轉移到截留分子量為8000-14000Da的透析袋中透析4-6天，直至分散液呈中性，然后將其浸沒于質量分數為10-20wt%聚乙二醇水溶液中，反透析1-2天，得到高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液；

步驟3）中所述制備凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜的具體步驟如下：

取0.1-0.6份高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液、9.4-9.9份再生絲素蛋白水溶液以及去離子水混合，得到混合水溶液，使得再生絲素蛋白水溶液質量分數為8-12wt%，且凱夫拉納米纖維固含量為1-6wt%，將混合水溶液置于25-30℃、攪拌轉速為200-600r/min的磁力攪拌水浴鍋中攪拌2-3h，然后再將其以超聲功率為60-100W超聲1-2h，即得到凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白均勻混合水溶液；

取1.20-2.50份凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白混合水溶液置于2cm×4cm硅膠模具中，隨后置于50-60℃真空干燥箱中干燥12-24h，即可在硅膠模具底部表面形成一層薄膜，即凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜。

2.如權利要求1所述的一種凱夫拉納米纖維/再生絲素蛋白復合薄膜，其特征在于，所述復合薄膜原料組成包括有：高濃度凱夫拉納米纖維均勻水分散液0.2份，再生絲素蛋白水溶液9.8份，所述復合薄膜的厚度為27.4±5μm，最大拉伸強度為31±3MPa。