[發明專利]一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝

在審

• 申請號: 202110588696.4
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113121465A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 孫火青;孫濤濤;景華平;韋玉川;景新平;韋耀;景晶;吳金炳;吳文娟
• 申請（專利權）人: 安徽海順化工有限公司
• 主分類號: C07D277/32
• 分類號: C07D277/32
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 魯延生

1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1：在反應器加入過量的硫氰酸鈉、水和催化劑C2，在超聲剪切和攪拌的條件下緩慢加入2，3-二氯丙烯，加入完成后停止超聲、保持攪拌并將混合溶液緩慢升溫到回流，保持溫度至反應完全；

S2：反應完成后停止攪拌，進行第一次靜置分層，完全分層后將一次有機層分離轉移到蒸餾釜中，剩余溶液攪拌、超聲混勻，第二次靜置分層，完全分層后將二次有機層分離轉移到蒸餾釜中，減壓蒸餾獲得中間產物；

S3：將步驟S2獲得的中間產物與三氯甲烷加入反應器，在常溫條件下攪拌并緩慢滴加足量硫酰氯，滴加結束后，在45-55℃攪拌至反應完全；

S4：蒸脫三氯甲烷，加入石油醚攪拌冷卻結晶，離心過濾得到2-氯-5-氯甲基噻唑。

2.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述步驟S1中，升溫到回流后，保持溫度反應5-7h。

3.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述步驟S3中，加完硫酰氯后，在45-55℃攪拌至反應5-7h。

4.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述步驟S1中，升溫速率3-5℃/min，升溫到回流時，溫度為90-110℃。

5.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述步驟S1中，超聲功率200-600W，攪拌采用磁力攪拌器。

6.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述步驟S2中，第一次靜置分層15-25min，第二次靜置分層10-15min；。

7.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述步驟S2中，超聲功率200-600W，攪拌采用磁力攪拌器。

8.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述步驟S2中，中間產物為氯代烯丙基異氰酸酯，其化學式為CH₂＝CCl-CH₂CNS。

9.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述步驟S3中，在加完硫酰氯的同時，開始收集反應生成的HCl和SO₂尾氣，收集方式為純水吸收。

10.根據權利要求9所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝，其特征在于：所述尾氣經過管道輸送至三級降膜吸收塔吸收，并獲得副產物混酸。