[發明專利]一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝在審
| 申請號: | 202110588696.4 | 申請日: | 2021-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN113121465A | 公開(公告)日: | 2021-07-16 |
| 發明(設計)人: | 孫火青;孫濤濤;景華平;韋玉川;景新平;韋耀;景晶;吳金炳;吳文娟 | 申請(專利權)人: | 安徽海順化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D277/32 | 分類號: | C07D277/32 |
| 代理公司: | 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111 | 代理人: | 魯延生 |
| 地址: | 243000 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 噻唑 合成 工藝 | ||
1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于,包括以下步驟:
S1:在反應器加入過量的硫氰酸鈉、水和催化劑C2,在超聲剪切和攪拌的條件下緩慢加入2,3-二氯丙烯,加入完成后停止超聲、保持攪拌并將混合溶液緩慢升溫到回流,保持溫度至反應完全;
S2:反應完成后停止攪拌,進行第一次靜置分層,完全分層后將一次有機層分離轉移到蒸餾釜中,剩余溶液攪拌、超聲混勻,第二次靜置分層,完全分層后將二次有機層分離轉移到蒸餾釜中,減壓蒸餾獲得中間產物;
S3:將步驟S2獲得的中間產物與三氯甲烷加入反應器,在常溫條件下攪拌并緩慢滴加足量硫酰氯,滴加結束后,在45-55℃攪拌至反應完全;
S4:蒸脫三氯甲烷,加入石油醚攪拌冷卻結晶,離心過濾得到2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述步驟S1中,升溫到回流后,保持溫度反應5-7h。
3.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述步驟S3中,加完硫酰氯后,在45-55℃攪拌至反應5-7h。
4.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述步驟S1中,升溫速率3-5℃/min,升溫到回流時,溫度為90-110℃。
5.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述步驟S1中,超聲功率200-600W,攪拌采用磁力攪拌器。
6.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述步驟S2中,第一次靜置分層15-25min,第二次靜置分層10-15min;。
7.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述步驟S2中,超聲功率200-600W,攪拌采用磁力攪拌器。
8.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述步驟S2中,中間產物為氯代烯丙基異氰酸酯,其化學式為CH2=CCl-CH2CNS。
9.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述步驟S3中,在加完硫酰氯的同時,開始收集反應生成的HCl和SO2尾氣,收集方式為純水吸收。
10.根據權利要求9所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工藝,其特征在于:所述尾氣經過管道輸送至三級降膜吸收塔吸收,并獲得副產物混酸。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息,商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于安徽海順化工有限公司,未經安徽海順化工有限公司許可,擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作,請聯系【客服】
本文鏈接:http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110588696.4/1.html,轉載請聲明來源鉆瓜專利網。





