[發明專利]一種基于鹵素原子配料的OLED材料

有效

• 申請號: 202110588478.0
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113314688B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 李偉;譚建華;張星
• 申請（專利權）人: 深圳德誠達光電材料有限公司
• 主分類號: H01L51/54
• 分類號: H01L51/54
• 代理公司: 深圳市科冠知識產權代理有限公司 44355
• 代理人: 孔麗霞

1.一種基于鹵素原子配料的OLED材料，其特征在于，包括干凝膠，所述干凝膠由以下組分混合制成：苯并三唑衍生物、菲并咪唑衍生物、第一溶劑和第二溶劑，所述干凝膠真空干燥后的表面涂覆有摻錫氧化銦，涂層厚度為40-60納米；苯并三唑衍生物、菲并咪唑衍生物、第一溶劑、第二溶劑和摻錫氧化銦的重量份如下：

苯并三唑衍生物50-60份、菲并咪唑衍生物30-45份、第一溶劑10-20份、第二溶劑15-20份和摻錫氧化銦1-10份；

其中苯并三唑衍生物為2-十二烷基-5，6-雙-辛硫基-4，7-二-噻吩基-5，6-二-硝基-苯并三唑，菲并咪唑衍生物為菲醌衍生物，第一溶劑為二甲亞砜溶劑、甲醇和乙酸的混合型溶劑，第二溶劑為二甲苯溶劑；

所述苯并三唑衍生物的合成步驟如下：

步驟A1：以苯并三唑為原料，依次進行烷基化反應、溴化反應和硝化反應，生成產物一；

步驟A2：將所制得的產物一加入到反應釜中，并向反應釜中加入噻吩錫試劑反應，生成產物二；

步驟A3：向產物二中加入五水合硫代硫酸鈉和溴代烷烴，并投放添加劑硫酸銫和硫酸銅，反應制得2-十二烷基-5，6-雙-辛硫基-4，7-二-噻吩基-5，6-二-硝基-苯并三唑。

2.根據權利要求1所述的一種基于鹵素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述步驟A2中噻吩錫試劑的加入是通過滴加的方式進行，且噻吩錫試劑在滴加的過程中，還需使用玻璃棒于常溫狀態下進行攪拌混合，且攪拌速度為60-120r/min。

3.根據權利要求2所述的一種基于鹵素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述步驟A2中的產物二為2-十二烷基-4，7-二-噻吩基-5，6-二-硝基-苯并三唑。

4.根據權利要求1所述的一種基于鹵素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述菲并咪唑衍生物的合成：

步驟B1：向反應容器中加入對硝基苯甲醛、菲醌、醋酸銨和冰醋酸，回流，用TLC跟蹤反應進程，反應4小時后結束，制得反應混合物；

步驟B2：將所制得的反應混合物導入到200ml的冷水中，用氫氧化鈉溶液調節pH值在7-9范圍內，抽濾，并用少量熱乙醇進行沖洗，隨后用DMF重結晶獲得棕色固體；

步驟B3：將棕色固體和無水乙醇同時投放到反應容器中，回流，隨后依次加入氯化銅水溶液和鋅粉，用TLC跟蹤反應，反應5小時后結束，熱過濾去除雜質后，進行溶劑的濃縮，并靜止1-2小時，過濾后獲取濾液；

步驟B4：向濾液中加入等體積水并滴加氫氧化鈉溶液調節pH值至7-9，過濾析出粉色固體；

步驟B5：向反應釜中加入粉色固體和4-甲酰基三苯胺，隨后滴加2滴冰醋酸溶液，回流，用TLC跟蹤反應進行，反應4-5小時后結束，靜止析出固體，獲得粗產品；

步驟B6：用乙醇和水的混合液重結晶，干燥制得咖啡色菲并咪唑衍生物固體。

5.根據權利要求4所述的一種基于鹵素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述菲并咪唑衍生物合成中的反應容器上還裝有磁力攪拌機構和回流冷凝管。

6.根據權利要求4所述的一種基于鹵素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述步驟B1中醋酸銨、菲醌和對硝基苯甲醛的配比為40mmol：5mmol：6mmol。

7.根據權利要求4所述的一種基于鹵素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述步驟B4中，粉色固體析出后還需在真空環境下進行干燥，且在干燥后還需使用900-1000目濾網完成過濾處理。

8.根據權利要求1-7任意一項所述的一種基于鹵素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述基于鹵素原子配料的OLED材料的制備方法：

步驟S1：將苯并三唑衍生物和第一溶劑加入到反應釜中，制得第一混合液，將菲并咪唑衍生物和第二溶劑加入到反應釜中，制得第二混合液；

步驟S2：將所制得的第一混合液和第二混合液同時加入到同一個反應釜中，混合形成混合基液；

步驟S3：對所形成的混合基液進行膠化處理，形成干凝膠，最后將過濾凈化處理后的干凝膠在真空環境下進行干燥處理，形成OLED發光材料；

步驟S4：最后在OLED發光材料的表面涂覆一層摻錫氧化銦，涂層厚度為40-60納米。