[發(fā)明專利]一種高純度胡椒堿的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110588251.6
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113372322A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設計）人: 成宏斌;李曉波;潘曉翠;王帆林;賈笑英;王代軍
• 申請（專利權）人: 海南省農(nóng)墾科學院集團有限公司;王代軍
• 主分類號: C07D317/60
• 分類號: C07D317/60
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 王美燕

本發(fā)明提供一種高純度胡椒堿的制備方法，包括以下步驟：粉碎、提取濃縮、硅膠柱層析，本發(fā)明得到高純度的胡椒堿，相比其他胡椒堿的制備方法有著生產(chǎn)成本低、工藝流程簡化、產(chǎn)率高、易于大規(guī)模推廣的優(yōu)點，一次過柱胡椒堿純度高達97％以上。

技術領域

本發(fā)明涉及胡椒堿提取純化領域，特別涉及一種高純度胡椒堿的制備方法。

背景技術

胡椒堿是胡椒中主要的活性成分，也是胡椒辛辣的主要來源，同樣是一種重要的功能性成分，近年來的研究不斷證明胡椒堿具有多種生物活性及是多種藥物必須的中間體或添加劑，有鎮(zhèn)靜安神、降血脂、抗氧化、抗腫瘤、抗抑郁、抗癌、免疫調(diào)節(jié)及抗消化系統(tǒng)潰瘍等作用，具有不可低估的藥用價值。胡椒同樣也是生產(chǎn)保健食品的主要原料和香料的調(diào)味劑。

目前，有關胡椒堿的制備一般分為提取和純化兩個過程，引用以下專利文獻：

[1]專利《一種胡椒堿的提取方法》公開號：CN1458153；

[2]專利《一種低污染提取高純胡椒堿的方法》公開號：CN104311530；

[3]專利《一種胡椒堿的提取方法及應用》公開號：CN103483309；

[4]專利《一種胡椒堿的生產(chǎn)方法》公開號：CN101985440；

[5]專利《胡椒堿制備方法》公開號：CN1294127；

[6]專利《一種胡椒堿的提取方法》公開號：CN1458153

以上1～2專利中提取方法主要有有機溶劑浸提法、超聲波輔助法、超臨界流體萃取法、酸水提取法和微波減壓蒸餾等方法，其超臨界流體萃取和微波減壓蒸餾兩種方法存在設備投資大、生產(chǎn)工藝復雜及經(jīng)濟效益差，酸水提取法和超聲波輔助法提取存在效率較低、產(chǎn)量低及污染較大。

專利文獻3～6的純化方法主要有大孔樹脂吸附法和重結(jié)晶法，其大孔樹脂吸附法生產(chǎn)成本高、洗脫效果較差及收率低，重結(jié)晶法存在產(chǎn)品品純度差、生產(chǎn)造價高、品質(zhì)不可控及重結(jié)晶條件不好控制等，最后所得的胡椒堿產(chǎn)量低、純度低。

本發(fā)明目的解決胡椒堿提取工藝中設備投資大、生產(chǎn)工藝復雜、胡椒堿產(chǎn)量低、純度低等問題，提供一種高純度胡椒堿的高效制備方法，有效提高胡椒堿的提取率、降低生產(chǎn)成本、生產(chǎn)工藝流程簡化及能生產(chǎn)出純度97％以上高純度胡椒堿。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于此，本發(fā)明提出一種高純度胡椒堿的制備方法，來解決設備投資大、生產(chǎn)工藝復雜、胡椒堿產(chǎn)量低、純度低等問題；

本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的：一種高純度胡椒堿的制備方法，包括以下步驟：

S1、粉碎：取白/黑胡椒的顆粒，陰干，粉碎機粉碎，過二號藥篩，得到胡椒粉末，密封避光保存；

S2、提取濃縮：稱取上述胡椒粉末，加入無水乙醇溶液，胡椒粉末和無水乙醇溶液的質(zhì)量體積比kg/L為1:4～8，在40～60℃水浴溫度下攪拌提取0.5～1.5小時，過濾，收集濾液，將濾渣加入無水乙醇溶液再按上述方法提取兩次，合并三次提取的濾液，減壓濃縮將濾液中的溶質(zhì)含量達到60％以上，得到胡椒提取濃縮液；

S3、硅膠柱層析：將100～200目的硅膠濕法裝柱裝入玻璃層析柱內(nèi)，再加入S2中的胡椒提取濃縮液，洗柱，將有機溶劑進行洗脫，洗脫流速為2～4mL/min等體積收集洗脫液，將收集得到的洗脫液用薄層層析檢測法進行檢測，合并含有胡椒堿的洗脫溶液，40～45℃減壓濃縮至有胡椒堿晶體出現(xiàn)后，低溫遮光靜置4～8h，得到胡椒堿粗結(jié)晶。

進一步的，所述S2中減壓濃縮的溫度40～50℃，真空度-0.06～-0.08Mpa。

進一步的，所述S2中攪拌速率為200～600rpm，優(yōu)選螺旋式攪拌槳攪拌。