[發明專利]一種高純度胡椒堿的制備方法

在審

• 申請號: 202110588251.6
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113372322A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 成宏斌;李曉波;潘曉翠;王帆林;賈笑英;王代軍
• 申請（專利權）人: 海南省農墾科學院集團有限公司;王代軍
• 主分類號: C07D317/60
• 分類號: C07D317/60
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 王美燕

1.一種高純度胡椒堿的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、粉碎：取白/黑胡椒的顆粒，陰干，粉碎機粉碎，過二號藥篩，得到胡椒粉末，密封避光保存；

S2、提取濃縮：稱取上述胡椒粉末，加入無水乙醇溶液，胡椒粉末和無水乙醇溶液的質量體積比kg/L為1:4～8，在40～60℃水浴溫度下攪拌提取0.5～1.5小時，過濾，收集濾液，將濾渣加入無水乙醇溶液再按上述方法提取兩次，合并三次提取的濾液，減壓濃縮將濾液中的溶質含量達到60％以上，得到胡椒提取濃縮液；

S3、硅膠柱層析：將100～200目的硅膠濕法裝柱裝入玻璃層析柱內，再加入S2中的胡椒提取濃縮液，洗柱，以有機溶劑作為洗脫劑進行洗脫，洗脫流速為2～4mL/min等體積收集洗脫液，將收集得到的洗脫液用薄層層析檢測法跟蹤檢測，合并含有胡椒堿的洗脫溶液，40-45℃減壓濃縮至有胡椒堿晶體出現后，低溫遮光靜置4～8h，得到胡椒堿粗結晶。

2.如權利要求1所述的一種高純度胡椒堿的制備方法，其特征在于：所述S2中減壓濃縮的溫度40～50℃，真空度-0.06～-0.08Mpa。

3.如權利要求1所述的一種高純度胡椒堿的制備方法，其特征在于：所述S2中攪拌速率為200～600rpm。

4.如權利要求1所述的一種高純度胡椒堿的制備方法，其特征在于：所述S3中有機溶劑由體積比為1:3～5石油醚和乙酸乙酯制得。

5.如權利要求1所述的一種高純度胡椒堿的制備方法，其特征在于：所述S3中洗脫液每次收集體積為10～30ml。

6.如權利要求1所述的一種高純度胡椒堿的制備方法，其特征在于：所述S3中低溫遮光靜置的溫度為0～4℃。