[發明專利]一種脯氨酸原料藥的提純方法在審
| 申請號： | 202110584419.6 | 申請日： | 2021-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN113307756A | 公開（公告）日： | 2021-08-27 |
| 發明（設計）人： | 陳曉雙;寧健飛;蔡立明 | 申請（專利權）人： | 無錫晶海氨基酸股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211 | 代理人： | 林娟 |
| 地址： | 214000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 脯氨酸 原料藥 提純 方法 | ||
1.一種脯氨酸原料藥的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將脯氨酸發酵液上732陽離子交換樹脂后，用氫氧化鈉洗脫得到的脯氨酸洗脫液，將脯氨酸洗脫液過335型弱堿性陽離子樹脂，收集流出液體；
(2)把步驟(1)得到的流出液體過110型弱酸性陽離子樹脂，得到二次流出液體；
(3)把步驟(2)得到的二次流出液體加熱至55-60℃，加10-15％活性炭脫色，抽濾、過微孔濾膜后，進行真空濃縮至起晶，倒出晶體冷卻至室溫，抽濾、離心，烘干得粗品1；
(4)取粗品1，用90％乙醇加熱使粗品溶解，于80℃邊攪拌邊冷卻結晶，直至冷卻至15℃，抽濾、離心、烘干得脯氨酸樣品。
2.根據權利要求1所述的一種脯氨酸原料藥的提純方法，其特征在于，步驟(1)將10L脯氨酸洗脫液過2L的335型弱堿性陽離子樹脂，流速1.2L/h，得到10L流出液體。
3.根據權利要求1所述的一種脯氨酸原料藥的提純方法，其特征在于，步驟(2)把步驟(1)得到的流出液體過110型弱酸性陽離子樹脂，流速1.2L/h，得到10L二次流出液體。
4.根據權利要求1所述的一種脯氨酸原料藥的提純方法，其特征在于，步驟(3)把步驟(2)得到的二次流出液體加熱至60℃，加10％活性炭脫色30min，抽濾、過微孔濾膜后，進行真空濃縮至起晶，倒出晶體冷卻至室溫，抽濾、離心，烘干得粗品1。
5.根據權利要求1或4所述的一種脯氨酸原料藥的提純方法，其特征在于，步驟(4)取粗品1，加入到90％乙醇并加熱至80℃使粗品溶解，于80℃邊攪拌邊冷卻結晶，直至冷卻至15℃，抽濾、離心、60℃烘干4h得脯氨酸樣品。
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