[發(fā)明專利]一種脂肪伯胺制備二脂肪仲胺的方法

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• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113387813A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發(fā)明（設計）人: 陳紅星;詹良武;趙竹元;高闊;秦思穎
• 申請（專利權）人: 江蘇萬盛大偉化學有限公司
• 主分類號: C07C209/62
• 分類號: C07C209/62;C07C211/07;C01C1/02
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種脂肪伯胺制備二脂肪仲胺的方法，采用專制的反應裝置，所述反應裝置包括反應釜（4），反應釜（4）上設有冷凝器（5）、氫氣進氣管、氮氣進氣管及壓力表（12），氫氣進氣管、氮氣進氣管與反應釜（4）之間的管道上設有針形閥（3），氫氣進氣管上設有氫氣減壓閥（1）和氫氣調(diào)節(jié)閥（2），冷凝器（5）出口依次連接緩沖罐（6）、第一尾氣吸收罐（8）及第二尾氣吸收罐（10），尾氣從反應釜（4）頂部排出經(jīng)冷凝器（5）后，尾氣夾帶的反應液經(jīng)冷凝后返回反應釜（4），未及時冷凝的反應液進入緩沖罐（6）中收集，尾氣再進入第一尾氣吸收罐（8）及第二尾氣吸收罐（10），所述第一尾氣吸收罐（8）、第二尾氣吸收罐（10）內(nèi)有水，用于吸收尾氣中的氨氣；第一尾氣吸收罐（8）、第二尾氣吸收罐（10）的罐底及罐頂之間分別設有第一循環(huán)泵（9）、第二循環(huán)泵（11），尾氣在尾氣吸收罐中形成內(nèi)循環(huán)，促進氨氣的吸收；每個連接管路上分別設有控制閥；其特征在于所述方法包括如下步驟：

1）將脂肪伯胺、催化劑投入反應釜（4）內(nèi)，將水加入第一尾氣吸收罐（8）及第二尾氣吸收罐（10）中；反應釜（4）用氮氣、氫氣各置換三次，再關閉氮氣管道上的控制閥，打開針形閥（3）及管路上的控制閥，將氫氣減壓閥（1）設定壓力0.6MPa，并由排氣調(diào)節(jié)閥（7）控制排氣流量為100～300L/h，氫氣調(diào)節(jié)閥（2）與反應釜（4）連鎖，根據(jù)壓力表（14）的顯示，氫氣調(diào)節(jié)閥（2）控制進氫的流量，保證反應釜（4）內(nèi)呈正壓狀態(tài)，邊進氫邊排氣，反應釜（4）內(nèi)加熱升溫到100～180℃進行脫氨反應，尾氣從反應釜（4）頂部依次經(jīng)過冷凝器（5）、緩沖罐（6）后，尾氣夾帶的反應液冷凝后返回反應釜（4）或緩沖罐（6）中收集，尾氣再進入第一尾氣吸收罐（8）及第二尾氣吸收罐（10）進行氨氣吸收，反應過程中GC分析至伯胺含量1%，停止加熱和排氣；

2）反應液冷卻到室溫，濾除催化劑，得到二脂肪仲胺的粗品，精餾得到含量大于99%的式（Ⅰ）所示的二脂肪仲胺產(chǎn)品；

R為直鏈或帶支鏈的烷基，優(yōu)選為直鏈或帶支鏈的C₅H₁₁、C₆H₁₃、C₈H₁₇、C₁₂H₂₅、C₁₄H₂₉、C₁₆H₃₃或C₁₈H₃₇ ；

3）尾氣中的氨氣由第一尾氣吸收罐（8）及第二尾氣吸收罐（10）中的水吸收，第一尾氣吸收罐（8）得到的氨水轉(zhuǎn)入氨水收集罐（12）中收集并回收利用，第二尾氣吸收罐（10）中的氨水轉(zhuǎn)入第一尾氣吸收罐（8）中、第二尾氣吸收罐（10）中加水繼續(xù)吸收尾氣，脫氨后的安全尾氣從第二尾氣吸收罐（10）頂部排空。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制備方法，其特征在于脂肪伯胺排氣脫氨的溫度120-170℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制備方法，其特征在于所述催化劑的用量為脂肪伯胺質(zhì)量的0.2-20%，優(yōu)選2-10%。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制備方法，其特征在于催化劑為加氫催化劑，選自雷尼鎳、Ni/Al₂O₃、鈀碳、鉑碳、鈀鋁催化劑中的一種或幾種混合物。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制備方法，其特征在于脫氨反應采用邊進氫氣邊排氣的方式，脂肪伯胺脫氣壓力0.2-0.6MPa，優(yōu)選0.3-0.4MPa。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制備方法，其特征在于緩沖罐（6）底部設有出料管，出料管上設有控制閥。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種脂肪伯胺合成二脂肪仲胺的制備方法，其特征在于緩沖罐（6）及第一尾氣吸收罐（8）之間設有排氣調(diào)節(jié)閥（7）及流量計（13）,由排氣調(diào)節(jié)閥（7）調(diào)節(jié)排氣流量大小。