[發明專利]一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法

在審

• 申請號: 202110582073.6
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113295634A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 單嗣宏;陳春華;張保玲;張豪;張捷
• 申請（專利權）人: 江蘇豪然噴射成形合金有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 鎮江基德專利代理事務所(普通合伙) 32306
• 代理人: 鄧月芳

本發明公開了一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法，包括將鋁合金試樣依次溶解在氫氧化鈉溶液和過氧化氫溶液中，酸化后加入鉬酸銨溶液混勻靜置，然后加入草酸銨溶液，加入還原劑后得到鉬藍，采用分光光度法測定吸光度，同時繪制標準工作曲線，根據測得的吸光度和所述標準工作曲線獲得鋁合金中的硅元素含量；本發明通過改進后的鉬藍分光光度法，對噴射成形鋁合金中的化學成分硅元素含量元素進行測定，測定范圍為10?60％；且在測量重復性及再現性條件下，獲得的多次獨立測量結果的測定值，重復性限r均滿足標準中對應的重復性限要求，再現性限R均滿足標準中對應的再現性限要求，即測量精密度滿足標準要求，可以使用本測定方法代替標準測定方法。

技術領域

本發明涉及分析方法技術領域，更具體的是涉及一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法。

背景技術

高硅含量系列鋁合金因其低密度、低熱膨脹系數、高導熱系數、優秀的耐磨性能、合理的力學性能、優秀的氣密性等特性廣泛應用于機械支撐、器件與電路的熱管理、信號傳遞、芯片保護、耐磨耐損支撐件等領域。

噴射成形技術是基于快速凝固技術而發展的一種材料成形先進工藝，其基本原理為熔融合金在惰性氣氛中經高壓氣體噴射霧化并沿噴嘴軸線方向高速飛行，在霧化小液滴還未完全固化之前沉積到接收器上，經撞擊、粘連、凝固而最終形成沉積坯料。由于冷速快合金元素遷移被局限在晶粒范圍內，而不會產生鑄造工藝下的宏觀偏析，且可抑制晶粒粗化，大幅提高材料性能。該工藝可不受合金含量限制，大大擴寬了合金配方和規格，是目前繼半連續鑄造之后最先進的凝固技術，尤其適用于高合金含量和大規模錠坯制備。

目前依據GB/T 20975.5-2008及GB/T 20975.5-2020《鋁及鋁合金化學分析方法第5部分：硅含量的測定》標準中所編寫，可以使用鉬藍光度法或重量法對鋁合金中的硅含量進行測定；其中鉬藍光度法測定范圍0.0010-15.00％，重量法測定范圍10-63％，當需要測定硅元素含量處于10-60％時，鉬藍光度法測定精密度較差，只能使用重量法測定；重量法所需鉑金坩堝、高溫爐等設備，普通企業難以承受設備昂貴的價格。

發明內容

本發明的目的是為了解決以上現有技術的不足，提出了一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法，包括將鋁合金試樣依次溶解在氫氧化鈉溶液和過氧化氫溶液中，酸化后加入鉬酸銨溶液混勻靜置，然后加入草酸銨溶液，加入還原劑后得到鉬藍，采用分光光度法測定吸光度，同時繪制標準工作曲線，根據測得的吸光度和所述標準工作曲線獲得鋁合金中的硅元素含量。

本發明的技術方案是：一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法，具體步驟包括：

1.1、試劑準備

硅標準溶液：分別稱取0.05g國家標準樣品鋁合金ZBY5111(Si:8.80)，ZBY5151(Si:10.80)，ZBY5161(Si:12.45)，ZBY5171(Si:13.79)，分別加入10ml、400g/L氫氧化鈉溶液和4ml、30％過氧化氫混勻，加熱溶解蒸發至糊狀，冷卻。用熱水沖洗壁，緩慢加熱至鹽類溶解，煮沸10min；加入1g脲，繼續加熱煮沸1-2min，冷卻后轉移至200ml容量瓶，以水稀釋至刻度，混勻，即得所述硅標準溶液，分別為ZBY5111(Si:8.80)標準溶液、ZBY5151(Si:10.80)標準溶液、ZBY5161(Si:12.45)標準溶液和ZBY5171(Si:13.79)標準溶液；

1.2、試樣溶液和空白溶液制備

1.2.1、試樣溶液的制備：稱取試料置于銀制容器中，當試料中硅的質量分數為10.0-25.0％時，稱取試料質量為0.05g；當試料中硅的質量分數為30.0-50.0％時，稱取試料質量為0.025g；蓋上銀皿，分別加入10ml、400g/L氫氧化鈉溶液和4ml、30％過氧化氫混勻，加熱溶解蒸發至糊狀，冷卻；用熱水沖洗容器壁，緩慢加熱至鹽類溶解，煮沸6-12min；