[發(fā)明專利]一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110582073.6
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113295634A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設計）人: 單嗣宏;陳春華;張保玲;張豪;張捷
• 申請（專利權）人: 江蘇豪然噴射成形合金有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 鎮(zhèn)江基德專利代理事務所(普通合伙) 32306
• 代理人: 鄧月芳

1.一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法，其特征在于，包括將鋁合金試樣依次溶解在氫氧化鈉溶液和過氧化氫溶液中，酸化后加入鉬酸銨溶液混勻靜置，然后加入草酸銨溶液，加入還原劑后得到鉬藍，采用分光光度法測定吸光度，同時繪制標準工作曲線，根據(jù)測得的吸光度和所述標準工作曲線獲得鋁合金中的硅元素含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法，其特征在于，具體步驟包括：

1.1、試劑準備

硅標準溶液：分別稱取0.05g國家標準樣品鋁合金ZBY5111(Si:8.80)，ZBY5151(Si:10.80)，ZBY5161(Si:12.45)，ZBY5171(Si:13.79)，分別加入10ml、400g/L氫氧化鈉溶液和4ml、30％過氧化氫混勻，加熱溶解蒸發(fā)至糊狀，冷卻；用熱水沖洗壁，緩慢加熱至鹽類溶解，煮沸10min；加入1g脲，繼續(xù)加熱煮沸1-2min，冷卻后轉移至200ml容量瓶，以水稀釋至刻度，混勻，即得所述硅標準溶液，分別為ZBY5111(Si:8.80)標準溶液、ZBY5151(Si:10.80)標準溶液、ZBY5161(Si:12.45)標準溶液和ZBY5171(Si:13.79)標準溶液；

1.2、試樣溶液和空白溶液制備

1.2.1、試樣溶液的制備：稱取試料置于銀制容器中，蓋上銀皿，分別加入10ml、400g/L氫氧化鈉溶液和4ml、30％過氧化氫混勻，加熱溶解蒸發(fā)至糊狀，冷卻；用熱水沖洗容器壁，緩慢加熱至鹽類溶解，煮沸6-12min；

1.2.2、空白溶液制備：稱取純鋁，按照步驟1.2.1制備空白試樣溶液，隨同試料做空白試驗；

1.3、待測溶液和空白試樣溶液的制備

1.3.1、將試樣溶液和空白溶液分別加入34ml硝酸(1+1)中進行酸化，采用溫水清洗銀制容器壁后與試樣溶液合并，煮沸10min，取下冷卻后加入0.5-2g脲，繼續(xù)加熱煮沸1-2min，冷卻后轉移至200ml容量瓶，以水稀釋至刻度，混勻；

1.3.2、分別移取5ml酸化后的試樣溶液和空白溶液于100ml容量瓶中，加入5ml、50g/L鉬酸銨溶液，混勻，于20-25℃放置30min；

1.3.3、分別加入10ml硫酸(1+1)溶液，20ml、50g/L草酸銨溶液，10ml硫酸亞鐵銨溶液搖勻，分別得到待測溶液和空白試樣溶液；

1.4、繪制硅含量的工作曲線

1.4.1、分別移取硅標準溶液0ml、5ml ZBY5111(Si:8.80)、5ml ZBY5151(Si:10.80)、5ml ZBY5161(Si:12.45)、5ml ZBY5171(Si:13.79)于一組100ml容量瓶中，鋯標準溶液0ml為空白對比，各加入5ml鉬酸銨，混勻，于20-25℃放置30min，其余步驟同1.3.3；

1.4.2、將標準溶液ZBY5111(Si:8.80)以及ZBY5151(Si:10.80)移入吸收池中，以水為參比，于分光光度計波長660.0nm處，測量其吸光度；以硅含量為橫坐標，以標準溶液溶液的吸光度減去空白對比的吸光度為縱坐標，繪制硅含量的工作曲線；

1.5、測定待測溶液的吸光度值

分別將待測溶液和空白試樣溶液移入吸收池中，以水為參比，于分光光度計波長660.0nm處測量其吸光度，待測溶液的吸光度值以待測溶液的吸光度減去空白試樣溶液的吸光度計算；

1.6、確定待測溶液的硅含量

根據(jù)待測溶液的吸光度，在硅含量的工作曲線上查到相應的硅含量m₁，通過下式計算：

式中：m₁-----從工作曲線上查得的硅含量，單位為毫克(mg)；

m₀-----試樣的質量，單位為克(g)；

V₀-----移取試液體積，單位為毫升(mL)；

V₁-----試液總體積，單位為毫升(mL)。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種噴射成形鋁合金的硅元素含量測定方法，其特征在于，步驟1.2.1中，當試料中硅的質量分數(shù)為10.0-25.0％時，稱取試料質量為0.05g；當試料中硅的質量分數(shù)為30.0-50.0％時，稱取試料質量為0.025g。