[發(fā)明專利]一種二乙基甲苯二胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110581321.5 | 申請日： | 2021-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN113045430B | 公開（公告）日： | 2021-08-31 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李強;王曉剛;朱忠杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 東營海瑞寶新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/68 | 分類號： | C07C209/68;C07C211/50;B01J29/74;B01J29/44;B01J29/068 |
| 代理公司： | 北京成實知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11724 | 代理人： | 陳永虔 |
| 地址： | 257300 山東省東營市廣饒縣*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 甲苯 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及二乙基甲苯二胺的制備技術(shù)領域，提供了一種二乙基甲苯二胺的制備方法，制備包括以下步驟：步驟S100、用負載型催化劑裝載固定床反應器，通入氮氣置換所述固定床反應器中的空氣；所述負載型催化劑中含有磷改性沸石載體，耐高溫無機氧化物，稀土金屬和貴金屬；步驟S200、將所述固定床反應器加熱至120～160℃，在1.0～6.0MPa的壓力下，按（10～30）:1的摩爾比通入乙烯和甲苯二胺，所述乙烯和所述甲苯二胺通過所述負載型催化劑；反應結(jié)束后，獲得二乙基甲苯二胺。本發(fā)明采用了固定床反應器進行合成，后處理步驟少，工藝流程短，生產(chǎn)效率高。采用的負載型催化劑反應活性高、選擇性好，不易積碳，使用壽命長。
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及二乙基甲苯二胺的制備技術(shù)領域，尤其涉及一種二乙基甲苯二胺的制備方法。
背景技術(shù)
二乙基甲苯二胺是指兩種二乙基甲苯二胺異構(gòu)體混合物，即商品化的兩種異構(gòu)體混合物：3，5-二乙基-2，4-二氨基甲苯76%和3，5-二乙基-2，6-二氨基甲苯24%，簡稱DETDA。二乙基甲苯二胺用作反應注塑成型聚氨酯的擴鏈劑，聚氨酯涂料、環(huán)氧樹脂、醇酸樹脂固化劑。農(nóng)藥、染料中間體，塑料、橡膠、油類抗氧劑。二乙基甲苯二胺是聚氨酯彈性體以及環(huán)氧樹脂的芳香族二胺固化劑，用于澆注、涂料、膠黏劑，也是聚氨酯及聚脲彈性體的擴鏈劑。它與聚氨酯預聚體的反應速度快，主要用于反應澆注成型聚氨酯體系以及噴涂聚氨酯(脲)彈性涂料體系，具有反應速度快，脫模時間短、初始強度高、制品耐水解、耐熱等優(yōu)點。另外該品還可用作彈性體、潤滑劑及工業(yè)油脂的抗氧劑，以及化學合成中間體。
二乙基甲苯二胺通常是以甲苯二胺和乙烯為原料，在催化劑的存在下，于高溫高壓條件下發(fā)生烷基化反應，得到二乙基甲苯二胺粗品，進一步分離脫除催化劑，并通過精餾制得二乙基甲苯二胺純品。合成二乙基甲苯二胺的催化劑主要包括：鋁粉、三氯化鋁、烷基化鋁、鋁鋅合金-三氯化鋁混合體系、鋁鋅合金-三氯化鋁-烷基化鋁混合體系。上述的催化劑都存在著反應活性不高、壽命短的問題。此外，采用上述催化體系，在后處理過程中需要進行堿中和、過濾、萃取、精餾等步驟，還存在處理過程繁瑣，三廢量大、固廢難處理以及環(huán)境污染等問題。
沸石在很多領域具有廣泛的應用，在烷基化反應技術(shù)發(fā)展過程中，也從非沸石催化劑轉(zhuǎn)化過沸石催化劑。以沸石為基礎的烷基化技術(shù)因其高的產(chǎn)品純度、低的投入和操作成本已經(jīng)逐漸取代了以氯化鋁為基礎的技術(shù)。但是現(xiàn)有技術(shù)中的沸石催化劑還存在選擇性和活性較低，易積碳，催化劑再生周期短等問題。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種二乙基甲苯二胺的制備方法，包括以下步驟：
步驟S100、用負載型催化劑裝載固定床反應器，通入氮氣置換所述固定床反應器中的空氣；所述負載型催化劑中含有以質(zhì)量百分比計50～80%的磷改性沸石載體，10～40%的耐高溫無機氧化物；5～10%的稀土金屬，1～5%的貴金屬；磷元素在所述磷改性沸石中的質(zhì)量百分比為1～10%；
步驟S200、將所述固定床反應器加熱至120～160℃，在1.0～6.0MPa的壓力下，按（10～30）:1的摩爾比通入乙烯和甲苯二胺，所述乙烯和所述甲苯二胺通過所述負載型催化劑，空速為1～10升甲苯二胺每升催化劑每小時；反應結(jié)束后，獲得二乙基甲苯二胺。
上述技術(shù)方案中采用了固定床反應器進行二乙基甲苯二胺的合成，反應過程中固定床反應器內(nèi)的乙烯和甲苯二胺可以在穿過催化劑時與其進行有效接觸，當反應伴有串聯(lián)副反應時還可具有較高的選擇性，提高了反應效率和產(chǎn)物的純度。由于催化劑為固定填充，因此在反應過程中催化劑的機械損耗很小。此外，反應結(jié)束后不需要單獨的步驟來分離產(chǎn)物和催化劑，縮短了工藝流程，提高了生產(chǎn)效率。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于東營海瑞寶新材料有限公司，未經(jīng)東營海瑞寶新材料有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110581321.5/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
