[發(fā)明專利]一種二乙基甲苯二胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110581321.5
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113045430B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李強;王曉剛;朱忠杰
• 申請（專利權(quán)）人: 東營海瑞寶新材料有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/50;B01J29/74;B01J29/44;B01J29/068
• 代理公司: 北京成實知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11724
• 代理人: 陳永虔

1.一種二乙基甲苯二胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S100、用負載型催化劑裝載固定床反應(yīng)器，通入氮氣置換所述固定床反應(yīng)器中的空氣；所述負載型催化劑中含有以質(zhì)量百分比計50～80%的磷改性沸石載體，10～40%的耐高溫?zé)o機氧化物；5～10%的稀土金屬，1～5%的貴金屬；磷元素在所述磷改性沸石中的質(zhì)量百分比為1～10%；

步驟S200、將所述固定床反應(yīng)器加熱至120～160℃，在1.0～6.0MPa的壓力下，按（10～30）:1的摩爾比通入乙烯和甲苯二胺，所述乙烯和所述甲苯二胺通過所述負載型催化劑，空速為1～10升甲苯二胺每升催化劑每小時；反應(yīng)結(jié)束后，獲得二乙基甲苯二胺；

步驟S100中所述負載型催化劑的制備包括以下步驟：

步驟S110、將凹凸棒土研磨至500～800目后進行電弧等離子處理，處理完畢后使用去離子水清洗，烘干，獲得活化凹凸棒土；

步驟S120、將氫氧化鈉和氫氧化鋁溶解于去離子水中，獲得堿溶液；所述堿溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為7.5～8.5%；

步驟S130、將通過步驟S110獲得的活化凹凸棒土和通過步驟S120獲得的堿溶液混合攪拌均勻，在70～90℃下回流反應(yīng)3～8h后靜置10～24h，獲得反應(yīng)產(chǎn)物；將反應(yīng)產(chǎn)物過濾并洗滌至pH值為9，獲得洗濾液和濾出物，收集所述洗濾液，將所述濾出物經(jīng)干燥、研磨后獲得沸石載體；

步驟S140、將通過步驟S130獲得的沸石載體浸漬于無機含磷化合物溶液中，在25～60℃下浸漬4～24h后取出，經(jīng)干燥和焙燒后獲得磷改性沸石載體；

步驟S150、將通過步驟S140獲得的磷改性沸石載體、耐高溫?zé)o機氧化物、去離子水和膠溶劑充分混合獲得糊料，將糊料混捏擠條，成型后經(jīng)過干燥和焙燒處理，得到第一催化劑前體；

步驟S160、將貴金屬鹽和稀土金屬鹽溶于去離子水中，獲得混合溶液；

步驟S170、將通過步驟S150獲得的第一催化劑前體浸入到通過步驟S160獲得的混合溶液中，在60～90℃下浸漬處理5～12h后取出，經(jīng)過干燥和焙燒后獲得第二催化劑前體；

步驟S180、將通過步驟S170獲得的第二催化劑前體填裝至固定床反應(yīng)器中，在300℃下通入氫氣和氮氣的混合氣體還原反應(yīng)6h，獲得負載型催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二乙基甲苯二胺的制備方法，其特征在于，

步驟S100中所述耐高溫?zé)o機氧化物為氧化鋁、氧化硼和氧化鎂中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二乙基甲苯二胺的制備方法，其特征在于，

步驟S100中所述貴金屬為釕、鈀、鉑、銠和銥中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二乙基甲苯二胺的制備方法，其特征在于，

步驟S100中所述稀土金屬為鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、鏑、釓、鉺、銩、釔、镥中一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二乙基甲苯二胺的制備方法，其特征在于，

步驟S110中電弧等離子處理采用電弧等離子體發(fā)生器，在30～50kV的直流電壓下等離子處理5～10分鐘；和/或

步驟S130中干燥采用烘箱，在25～100℃下干燥5h～48h；和/或

步驟S140中干燥采用烘箱，在25～100℃下干燥5h～48h；焙燒采用馬弗爐，在600～800℃下焙燒1h～4h；和/或

步驟S150中干燥采用烘箱，在25～100℃下干燥5h～48h；焙燒采用馬弗爐，在300℃～600℃下焙燒4h～8h；

步驟S170中干燥采用烘箱，在100℃下烘8h；焙燒采用馬弗爐，在300℃下焙燒10h。