[發明專利]一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法

在審

• 申請號: 202110579527.4
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113354658A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 石衛標;胡佑彪;王玉;陳志元;孫代華
• 申請（專利權）人: 勁牌持正堂藥業有限公司
• 主分類號: C07D493/22
• 分類號: C07D493/22
• 代理公司: 北京文苑專利代理有限公司 11516
• 代理人: 胡頡

本發明涉及一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，包括提取、萃取結晶、打漿步驟，使用常見低毒的有機溶劑對銀杏葉中的銀杏內酯B進行提取，無需進行多次重結晶，直接將一次結晶固體進行打漿純化，富集目標成分的同時去除其中的其他內酯成分，打漿后的固體直接進行干燥即得成品；提取步驟簡便，純度高，大大縮短了銀杏內酯B的生產周期。

技術領域

本發明屬于植物提取物生產技術領域，具體涉及一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法。

背景技術

在已知的銀杏內酯B的生產工藝中，主要存在著以下的不足之處：

①生產周期長，限制了產能的提升。目前主流的銀杏內酯B純化工藝采用毒性相對較大的有機試劑進行多次重結晶，而重結晶會嚴重制約產品的得率，進而導致產能的不足。

②雜質殘留，影響產品質量的穩定性。銀杏葉含有致毒性的銀杏酸，在提取銀杏內酯B的過程中，存在著將其引入到成品中的風險；同時，因在銀杏內酯的純化過程中，使用了大量的有機溶劑，進而導致有機溶劑的殘留是一個不得不面對的問題。

③有機排放，造成環保問題加重。在銀杏內酯B純化過程中，使用到了甲醇、正己烷，正丁醇等多種有機試劑，故存在著這些試劑的最終去向問題的思考。無論這些試劑怎么處理，都會使環境面臨一定的破壞。

因此需要一種對環境相對友好、操作簡單、成本低、生產周期短的銀杏內酯B純化生產的方法，保證生產的連續性和終產品質量。

發明內容

本發明的目的在于，提出一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，解決決明子提取物區分困難的問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，包括以下步驟：

提?。喝°y杏葉粉碎，用乙醇加熱回流提取，合并提取液，回收乙醇并濃縮至適量，倒入大孔吸附樹脂柱，依次用水及不同濃度的乙醇洗脫，收集相應的洗脫液并濃縮、冷卻靜置后進行固液分離，得到銀杏內酯B的粗提物；

萃取結晶：取銀杏內酯B的粗提物，加水溶散稀釋，用乙酸乙酯進行萃取，合并乙酸乙酯萃取液，用乙酸鈉溶液洗滌，分取乙酸乙酯層，濃縮回收乙酸乙酯，之后加入乙醇加熱攪拌至完全溶解，降溫結晶，固液分離，得到銀杏內酯B粗晶物；

打漿純化：取銀杏內酯B粗晶物，加入乙醇溶液充分攪拌，靜置后固液分離，用乙醇溶液洗滌固體并干燥，即得銀杏內酯B。

優選的是，所述提取步驟中，熱回流提取使用的乙醇濃度為30％-60％。

優選的是，所述提取步驟中，熱回流提取時所用的銀杏樹葉質量(kg)與乙醇體積(L)的比值為：銀杏樹葉質量(kg)∶乙醇體積(L)＝1∶7-15。

優選的是，所述提取步驟中，使用的大孔吸附樹脂柱為HPD450、DM130和HPD700中的一種。

優選的是，所述提取步驟中，洗脫液濃縮至固態物含量為40-60％。

優選的是，所述萃取結晶步驟中，乙酸鈉溶液濃度為1％-5％。

優選的是，所述打漿步驟中，使用的乙醇濃度為60％-95％。

優選的是，所述打漿步驟中，攪拌時加入的乙醇質量為銀杏內酯B粗提物質量的3-10倍。

優選的是，所述打漿步驟中，洗滌時使用的乙醇質量為固體質量的5-20倍。