[發明專利]一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法在審
| 申請號： | 202110579527.4 | 申請日： | 2021-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN113354658A | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發明（設計）人： | 石衛標;胡佑彪;王玉;陳志元;孫代華 | 申請（專利權）人： | 勁牌持正堂藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/22 | 分類號： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 北京文苑專利代理有限公司 11516 | 代理人： | 胡頡 |
| 地址： | 435000 湖北省黃*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含量 銀杏 內酯 純化 生產 方法 | ||
1.一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：包括以下步驟：
提取：取銀杏葉粉碎，用乙醇加熱回流提取，合并提取液，回收乙醇并濃縮至適量，倒入大孔吸附樹脂柱，依次用水及不同濃度的乙醇洗脫，收集相應的洗脫液并濃縮、冷卻靜置后進行固液分離，得到銀杏內酯B的粗提物；
萃取結晶：取銀杏內酯B的粗提物，加水溶散稀釋，用乙酸乙酯進行萃取，合并乙酸乙酯萃取液，用乙酸鈉溶液洗滌，分取乙酸乙酯層，濃縮回收乙酸乙酯，之后加入乙醇加熱攪拌至完全溶解，降溫結晶，固液分離，得到銀杏內酯B粗晶物；
打漿純化：取銀杏內酯B粗晶物，加入乙醇溶液充分攪拌，靜置后固液分離，用乙醇溶液洗滌固體并干燥，即得銀杏內酯B。
2.根據權利要求1所述一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：所述提取步驟中，熱回流提取使用的乙醇濃度為30％-60％。
3.根據權利要求2所述一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：所述提取步驟中，熱回流提取時所用的銀杏樹葉質量(kg)與乙醇體積(L)的比值為：銀杏樹葉質量(kg)∶乙醇體積(L)＝1∶7-15。
4.根據權利要求1所述一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：所述提取步驟中，使用的大孔吸附樹脂柱為HPD450、DM130和HPD700中的一種。
5.根據權利要求1所述一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：所述提取步驟中，洗脫液濃縮至固態物含量為40-60％。
6.根據權利要求1所述一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：所述萃取結晶步驟中，乙酸鈉溶液濃度為1％-5％。
7.根據權利要求1所述一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：所述打漿步驟中，使用的乙醇濃度為60％-95％。
8.根據權利要求7所述一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：所述打漿步驟中，攪拌時加入的乙醇質量為銀杏內酯B粗提物質量的3-10倍。
9.根據權利要求7所述一種高含量銀杏內酯B純化生產的方法，其特征在于：所述打漿步驟中，洗滌時使用的乙醇質量為固體質量的5-20倍。
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