[發(fā)明專利]一種母液脫水循環(huán)連續(xù)制備UiO系列金屬骨架材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110575593.4
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113248726B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發(fā)明（設計）人: 王海燕;孫智聰;崔群;張林;劉宗健;陸新悅;冀嵩林
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種母液脫水循環(huán)連續(xù)制備UiO系列金屬骨架材料的方法，其具體步驟為：反應原料中鋯源:雙羧酸配體:乙酸:DMF摩爾比為1:(0.9～1.1):(90～160):(100～750)，均勻混合后用泵通過T型混合器連續(xù)通入盤管反應器反應，反應結束后離心分離得到UiO系列金屬骨架材料固體和母液；向母液中加入乙酸酐脫水處理，乙酸酐與合成母液中水摩爾比為0.5～2；向脫水后的母液中加入鋯源、雙羧酸配體和DMF，調節(jié)鋯源:雙羧酸配體:乙酸:DMF摩爾比為1:(0.9～1.1):(90～160):(100～750)，均勻混合后用泵通過T型混合器連續(xù)通入盤管反應器反應，繼續(xù)循環(huán)連續(xù)制備UiO系列金屬骨架材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于通入盤管反應器反應的溫度為100～140℃，停留時間15～30min。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的UiO系列金屬骨架材料為UiO-66、UiO-67、UiO-68或UiO-66-Y中的任意一種，其中UiO-66-Y中的Y為NH₂、Cl、(OH)₂、(COOH)₂、CH₃或NO₂。

4.權利要求1所述的方法，其特征在于所述的鋯源為八水合氧氯化鋯(ZrOCl₂·8H₂O)或者四氯化鋯(ZrCl₄)中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的雙羧酸配體為對苯二甲酸(H₂BDC)、2-氨基對苯二甲酸(H₂BDC-NH₂)、2-氯對苯二甲酸(H₂BDC-Cl)、2,5-二羥基對苯二甲酸(H₂BDC-(OH)₂)、均苯四甲酸(H₂BDC-(COOH)₂)、2-甲基對苯二甲酸(H₂BDC-CH₃)、2-硝基對苯二甲酸(H₂BDC-NO₂)、聯(lián)苯二甲酸(H₂BPDC)或三聯(lián)苯二羧酸(H₂TPDC)中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于母液中加入乙酸酐脫水處理的溫度為30～60℃，處理時間為1～4h。