[發明專利]一種小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法

在審

• 申請號: 202110574074.6
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113324931A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 孫巍
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 長沙湘馳達知識產權代理事務所(普通合伙) 43242
• 代理人: 羅若愚

本發明公開了一種小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法，包括：配制不同氨氮濃度的氨氮工作液各1mL；在每個氨氮工作液中加入10～25μL酒石酸鉀鈉溶液后混勻；在每個氨氮工作液中加入與酒石酸鉀鈉溶液等體積的納氏試劑后混勻放置10～30min；顏色穩定后，以空白為參照，測量并記錄每個氨氮工作液的吸光度；繪制標準工作曲線，求其回歸方程；取1mL水樣，按與氨氮工作液相同步驟測定并記錄水樣的吸光度；用水代替水樣，按與水樣測定相同步驟測定空白試驗的吸光度；結果計算。與氨氮國家標準測定方法進行比較，小體系連續快速測定氨氮濃度的方法具有工作效率高、測定成本低、二次污染減少且氨氮濃度測定范圍大的優點。

技術領域

本發明具體涉及一種小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法。

背景技術

水中氨氮的存在形式是游離氨(NH₃)或銨離子(NH₄⁺)，是地表水與污水監測的重要指標之一，同時也是國家實施節能減排及污染控制的主要監測指標之一。水體中氨氮的來源有兩方面：一方面是含有各種蛋白質有機物的生活污水在微生物的作用下，發生復雜的生物化學反應，分解產生NH₃；另一方面是工業生產及農業生產過程中產生含氮廢水，如合成氨化肥廠生產和農業施肥等。氨氮濃度過量會造成淡水水體富營養化，對水中生物的危害極為嚴重，如造成水中生物急、慢性中毒。其中毒表現為水生生物的攝食頻率降低，生長發育遲緩，或者生物產生精神亢奮、嚴重缺氧等，甚至會導致水體生物死亡。生物中毒的機理是氧在生物細胞間的輸送速率降低，造成組織損傷。若水中堿性越強，游離氨的數量越多，則毒性越強。

目前氨氮測定的方法包括：①分光光度法：納氏試劑分光光度法、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法、靛酚藍分光光度法(酚鹽分光光度法)、次溴酸鹽氧化法等；②電化學法：氨氣敏電極法、離子選擇性電極法、蒸餾-電位滴定法等；③蒸餾-中和滴定法；④儀器分析法：離子色譜法、連續流動分析/流動注射分析、氣相分子吸收光譜法、熒光法、固相顯色-反射光譜法等；⑤酶法等。

對比于其它的氨氮測定方法，國家標準《水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)(以下簡稱國標)適用于大批量處理水樣且樣品消耗量少，操作簡單，較精密準確，成本相對其它測定方法較低，而廣泛應用。然而國標方法需要清洗大量的玻璃儀器，工作量大、耗時較長，且廢液量大，所使用的納氏試劑具有毒性，易對環境造成污染。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種提高工作效率、降低測定成本、減少二次污染且提高氨氮濃度測定范圍的小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法，包括以下步驟：

S1：標準工作曲線制定：

S1.1：采用濃度為3.8190g·L^-1的氨氮標準工作液配制氨氮濃度分別為0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0μg·mL^-1的氨氮工作液各1mL；

S1.2：在每個氨氮工作液中加入10～25μL濃度為500g·L^-1的酒石酸鉀鈉溶液后混勻；

S1.3：在每個氨氮工作液中加入與酒石酸鉀鈉溶液等體積的納氏試劑后混勻放置10～30min；

S1.4：顏色穩定后，以空白為參照，用酶標儀在波長420nm下測量并記錄每個氨氮工作液的吸光度；

S1.5：以氨氮濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線，求出其回歸方程；

S2：水樣測定：