[發明專利]一種小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法

在審

• 申請號: 202110574074.6
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113324931A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 孫巍
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 長沙湘馳達知識產權代理事務所(普通合伙) 43242
• 代理人: 羅若愚

1.一種小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：標準工作曲線制定：

S1.1：采用濃度為3.8190 g·L^-1的氨氮標準工作液配制氨氮濃度分別為0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 μg·mL^-1的氨氮工作液各1 mL；

S1.2：在每個氨氮工作液中加入10～25 μL濃度為500 g·L^-1的酒石酸鉀鈉溶液后混勻；

S1.3：在每個氨氮工作液中加入與酒石酸鉀鈉溶液等體積的納氏試劑后混勻放置10～30 min；

S1.4：顏色穩定后，以空白為參照，用酶標儀在波長420 nm下測量并記錄每個氨氮工作液的吸光度；

S1.5：以氨氮濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線，求出其回歸方程；

S2：水樣測定：

S2.1：取1 mL鹽度小于5 psu、pH為3～11的水樣，按與氨氮工作液相同的步驟測定并記錄所述水樣的吸光度；

S3：空白試驗：

用水代替水樣，按與水樣測定相同的步驟進行空白試驗的吸光度的測定；

S4：結果計算：

水樣中氨氮的質量濃度按式（1）計算：

（1）

——水樣中氨氮的質量濃度（以N計），mg/L；

——水樣的吸光度；

——空白試驗的吸光度；

——標準工作曲線的截距；

——標準工作曲線的斜率；

——試料體積，ml。

2.根據權利要求1所述的小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法，其特征在于，所述步驟S1-S3中，所述納氏試劑的制備過程如下：

配制NaOH濃度為1.6 g/L、KI濃度為0.7 g/L，HgI₂濃度為1 g/L的HgI₂-KI-NaOH溶液，再在轉速為5000～7000rpm的條件下離心處理4～6min，取上清液，得到所述納氏試劑。

3.根據權利要求1所述的小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法，其特征在于，八個氨氮工作液的制備過程如下：

在8個圓底2 mL離心管中分別加入氨氮標準工作液0、10、20、40、80、120、160、200 μL，用超純水稀釋至1 mL。

4.根據權利要求1或3所述的小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法，其特征在于，所述氨氮標準工作液的制備過程如下：

稱取3.8190 g氯化銨（NH₄Cl，預先在100~105℃烘2 h）于燒杯中，加入少量超純水攪拌溶解，移入1000 mL容量瓶后加入超純水稀釋至標線，混勻后在在2~5℃下冷藏保存，形成氨氮標準儲備液；

臨用前，吸取1.00 mL氨氮標準貯備液于100 mL容量瓶，加入超純水稀釋至標線，混勻后使用。

5.根據權利要求1所述的小體系連續快速測定淡水中氨氮濃度的方法，其特征在于，所述酒石酸鉀鈉溶液的制備過程如下：

稱取50.0 g酒石酸鉀鈉溶于燒杯中，加入100 mL超純水后攪拌溶解，將燒杯放置在加熱爐上加熱煮沸去除氨，靜置冷卻至室溫，用超純水稀釋至100 mL后保存。