[發明專利]一種高價碘試劑介導的氯苯對位胺化化合物的制備方法有效
| 申請號： | 202110572761.4 | 申請日： | 2021-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN113248396B | 公開（公告）日： | 2023-03-14 |
| 發明（設計）人： | 張謙;季慧慧;楊鵬;李棟 | 申請（專利權）人： | 湖北工業大學 |
| 主分類號： | C07C231/08 | 分類號： | C07C231/08;C07C233/15 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 吳楚 |
| 地址： | 430068 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高價 試劑 氯苯 對位 化化 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高價碘試劑介導的氯苯對位胺化化合物的制備方法，其特征在于，按先后順序向反應器中加入取代乙酰苯胺、對氯碘苯二乙酯、、六氟異丙醇和磁子，將反應器置于20℃~40℃油浴鍋中攪拌反應2-6小時，終止反應，提純產物得到氯苯對位胺化化合物；其反應方程式如下：
其中，所述任選自無取代氯苯、2-氯甲苯、2-氯間二甲苯，R2任選自氫、C1~C5烷基、C1~C5烯基。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述取代乙酰苯胺、對氯碘苯二乙酯、、六氟異丙醇的用量比為（0.2~10）mmol：（0.3~15）mmol：（1~50）ml：（1~50）ml。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應器底端浸沒在硅油油浴中，硅油高度高于反應器內液面高度。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的純度為99.5%，六氟異丙醇的純度為98%。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應的攪拌轉速為100~600轉/s。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，終止反應的方式為加水。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，提純的方式為用有機溶劑萃取，所得有機相合并，經減壓蒸餾得粗產品，柱色譜分離純化得氯苯對位胺化化合物。
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