[發明專利]一種測定固化劑中游離甲醛含量的方法

有效

• 申請號: 202110572384.4
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113376296B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 斯鑫磊;胡戴玉;劉漢燕
• 申請（專利權）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種測定固化劑中游離甲醛含量的方法，其特征在于所述固化劑為胺類固化劑，檢測方法包括以下步驟：

1）制作標準工作曲線

取甲醛標準溶液并用純水稀釋，配制成一系列的不同濃度的甲醛標準工作液；在每個濃度的甲醛標準工作液中均加入衍生化試劑和鹽酸溶液進行衍生化反應，然后進行HPLC測試，測試結果以甲醛標準工作液中甲醛的質量為橫坐標，測試的HPLC峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線；

2）待測樣品中甲醛的提取與檢測

S1：稱取固化劑樣品于燒杯中，加入萃取液超聲至完全溶解后，獲得樣品溶液；

S2：然后將步驟S1所得樣品溶液加入固相萃取小柱中，固相萃取小柱中的填料為十八烷基硅膠，并采用與步驟S1相同的萃取液對固相萃取小柱中進行洗脫萃取，洗脫萃取出其中游離甲醛，萃取液通過固相萃取小柱流出后進行收集，得到樣品提取液；所得樣品提取液中加入衍生化試劑和鹽酸溶液進行衍生化反應，然后進行HPLC測試，將檢測到的HPLC峰面積對應步驟1）繪制的標準工作曲線進行換算即可得到步驟S2樣品提取液中的甲醛含量，通過換算計算出步驟S1所得樣品溶液中的甲醛含量m₁，進而可推斷出固化劑樣品中的游離甲醛質量百分含量；

步驟2）中，所述萃取液是由乙腈與冰乙酸按照10:1~5體積比混合而成；步驟2）的步驟S2中，進行衍生化反應的溫度為55-65℃，時間為20-40min；

步驟1）和步驟2）中，進行HPLC測試的色譜條件均為：

色譜柱:?ODS-C18；

流動相：乙腈和水；

梯度程序：1-5min，乙腈/水體積比=65/35；

5-8min，流動相是乙腈；

8-12min，乙腈/水體積比=65/35；

柱溫：40℃；

流速：1ml/min；

波長：365nm；

步驟1）或步驟2）中，所述衍生化試劑為質量濃度0.5-1.5g/L的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液。

2.如權利要求1所述的一種測定固化劑中游離甲醛含量的方法，其特征在于步驟1）中，制作標準工作曲線的具體過程為：分別配制質量濃度為10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5?mg/L、0.1?mg/L的甲醛標準工作液，然后分別各取1ml于10ml容量瓶內，并在容量瓶內加入1ml衍生化試劑和1ml鹽酸溶液，用乙腈定容至10ml后，在55-65℃條件下恒溫水浴20-40min，然后冷卻至室溫后，進行HPLC測試，測試結果以甲醛標準工作液中甲醛的質量為橫坐標，測試的HPLC峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。

3.如權利要求2所述的一種測定固化劑中游離甲醛含量的方法，其特征在于步驟1）或步驟2）中，鹽酸溶液的質量濃度為15-25%。

4.如權利要求3所述的一種測定固化劑中游離甲醛含量的方法，其特征在于鹽酸溶液的質量濃度為20%。

5.如權利要求1所述的一種測定固化劑中游離甲醛含量的方法，其特征在于步驟2）中，所述萃取液是由乙腈與冰乙酸按照10:3體積比混合而成。

6.如權利要求1所述的一種測定固化劑中游離甲醛含量的方法，其特征在于步驟2）的步驟S1中進行超聲溶解時，固化劑的質量與萃取液的體積之比是1:100~300，質量的單位是g，體積的單位是mL。

7.如權利要求6所述的一種測定固化劑中游離甲醛含量的方法，其特征在于步驟2）的步驟S1中進行超聲溶解時，固化劑的質量與萃取液的體積之比是1:200，質量的單位是g，體積的單位是mL。