[發(fā)明專利]一種晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110572125.1
• 申請(qǐng)日: 2021-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN113213525B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李樹泉;謝金平;范小玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東致卓環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G3/10
• 分類號(hào): C01G3/10
• 代理公司: 佛山市禾才知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44379
• 代理人: 羅凱欣;曹振

1.一種晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝，其特征在于，包括以下具體步驟：

S1）在加熱的硫酸銅溶液中加入雙氧水，冷卻形成部分結(jié)晶進(jìn)行除雜過濾分離，獲得第一濾液和含有雜質(zhì)的第一結(jié)晶；

S2）在70-90℃的所述第一濾液中加入稀硫酸調(diào)節(jié)酸度為3-50g/l，以及使硫酸銅溶液的波美度為40-45后，再在15-30r/min的攪拌中進(jìn)行第一次再結(jié)晶純化，過濾分離得到第二濾液和第二結(jié)晶；

S3）在70-90℃的所述第二結(jié)晶加入稀硫酸溶解結(jié)晶，并調(diào)節(jié)酸度為2-30g/l，以及使硫酸銅溶液的波美度為38-42后，在15-25/min的攪拌中進(jìn)行第二次再結(jié)晶純化，過濾分離得到第三濾液和第三結(jié)晶；

S4）在70-90℃的所述第三結(jié)晶加入稀硫酸溶解結(jié)晶，并調(diào)節(jié)酸度為1-20g/l，以及使硫酸銅溶液的波美度為36-41后，在10-20r/min的攪拌中進(jìn)行第三次再結(jié)晶純化，過濾分離得到第四濾液和第四結(jié)晶，將所述第四結(jié)晶干燥過篩即制得所述晶形為球體的五水硫酸銅結(jié)晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝，其特征在于，步驟S1中，加入的所述雙氧水的質(zhì)量濃度為1.0-2.0g/l。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝，其特征在于，步驟S1）、S2)、S3）和S4）中的結(jié)晶時(shí)間分別為0.5-0.8小時(shí)、5-8小時(shí)、8-12小時(shí)和8-15小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝，其特征在于，步驟S2）、S3）和S4）中的攪拌槳為錨式、槳式、渦輪式和框式攪拌槳中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝，其特征在于，所述第二濾液、第三濾液和第四濾液均回收補(bǔ)充步驟S1）中的硫酸銅溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝，其特征在于，步驟S4）中，調(diào)節(jié)酸度后在攪拌中的溶液中還加入晶種，所述晶種為前期制得的所述球體晶形的五水硫酸銅，加入的晶種的體積為第三結(jié)晶的體積的2-15%；

制得的所述球體晶形的五水硫酸銅的粒徑為0.50-1.35mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝，其特征在于，獲得的所述第一結(jié)晶加入稀硫酸溶解后，再用堿式碳酸銅或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為堿性，溶解后采用沉淀法分離雜質(zhì)，過濾分離得到的溶液回收補(bǔ)充步驟S1）中的硫酸銅溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶形為球體的五水硫酸銅的制備工藝，其特征在于，步驟S2)、S3）和S4）中的再結(jié)晶溫度為15-35℃；所述硫酸銅溶液的初始原料為稀硫酸和銅粉，或者去除渣滓回收的硫酸銅廢液。