[發(fā)明專(zhuān)利]膜保護(hù)磁固相萃取-高效液相色譜檢測(cè)牛奶中的雌激素有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110571457.8 | 申請(qǐng)日： | 2021-05-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113295796B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-07-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊成;莫正蓮;沈曉芳;龐月紅 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 江南大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N30/02 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211 | 代理人： | 彭素琴 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 保護(hù) 磁固相 萃取 高效 色譜 檢測(cè) 牛奶 中的 雌激素 | ||
1.一種用于吸附雌激素的磁性吸附材料，其特征在于，所述材料的制備方法包括如下步驟：
(1)制備氨基修飾的Fe3O4粒子：將鐵鹽分散在乙二醇中，然后加入乙酸鈉，溶解混勻后，再加入乙二胺進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后獲得透明溶液；將該透明溶液置于反應(yīng)容器中，在180-220℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，并通過(guò)外加磁場(chǎng)進(jìn)行固液分離，收集固體，即得氨基修飾的Fe3O4粒子，記作Fe3O4-NH2；
(2)將所得氨基修飾的Fe3O4粒子分散在二氧六環(huán)中，配制得到分散液A；將1,3,5-三甲醛基苯TFB分散在二氧六環(huán)中，配制得到分散液B；將分散液B加入到分散液A中，獲得混合液C，然后滴加乙酸溶液，滴加結(jié)束后，置于100-120℃下進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，獲得初步反應(yīng)液；
(3)將對(duì)苯二胺、1,3,5-三甲醛基苯分散二氧六環(huán)中，配制得到分散液D；然后將分散液D加入到初步反應(yīng)液中，再滴加乙酸溶液，混勻，在100-120℃下進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)外加磁場(chǎng)進(jìn)行固液分離，收集固體，即得磁性吸附材料，記作Fe3O4@COF-LZU1；
步驟(1)中鐵鹽相對(duì)乙二醇的濃度為40-80mg/mL；乙二胺與鐵鹽的質(zhì)量比為8-12：1；乙酸鈉與鐵鹽的質(zhì)量比為2-5：1；
步驟(2)中混合液C中Fe3O4-NH2納米粒子與TFB的質(zhì)量比為2：1；乙酸與Fe3O4-NH2納米粒子的質(zhì)量比為1-2：1；
步驟(3)中分散液D中的對(duì)苯二胺、1,3,5-三甲醛基苯的質(zhì)量比為(0.8～1.5)：1；乙酸與對(duì)苯二胺的質(zhì)量比為6-8：1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性吸附材料，其特征在于，步驟(2)中分散液A中Fe3O4-NH2納米粒子的濃度為15-25mg/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性吸附材料，其特征在于，步驟(2)中混合液C中TFB的濃度為50-60mmol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的磁性吸附材料，步驟(3)中分散液D中的對(duì)苯二胺的濃度為10-15mg/mL。
5.一種檢測(cè)牛奶中雌激素的方法，所述方法包括如下過(guò)程：
A、樣品處理：將權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的磁性吸附材料置于透析膜內(nèi)，并向膜內(nèi)裝滿(mǎn)去離子水，獲得裝有磁性吸附材料分散液的透析膜；然后將裝有磁性吸附材料分散液的透析膜置于一系列濃度梯度的已知E1、E2、E3含量的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品液中，對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行吸附萃取，結(jié)束后，收集透析膜內(nèi)的分散液，并通過(guò)外加磁場(chǎng)進(jìn)行分離，獲得固體，洗脫，得到相應(yīng)樣品處理液；
B、檢測(cè)雌激素：利用HPLC檢測(cè)所得樣品處理液，獲得相應(yīng)的高效液相色譜圖；將高效液相色譜圖中E1、E2、E3對(duì)應(yīng)的色譜峰面積分別和相應(yīng)的濃度構(gòu)建線(xiàn)性關(guān)系，得到E1、E2、E3的檢測(cè)模型；
其中，HPLC檢測(cè)的條件為：
選擇C18 4.6×250mm,5μm色譜柱進(jìn)行分離，并用熒光檢測(cè)器FLD進(jìn)行檢測(cè)；以乙腈:水，80:20，v:v為流動(dòng)相，進(jìn)樣體積為10μL，流速為1mL/min，柱溫為25℃，激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為280nm和310nm，單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)為6min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟A中所述吸附萃取的條件為：將每含有3mg磁吸附材料的透析膜置于裝有20mL樣品液中，在50℃下進(jìn)行萃取10min。
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