[發明專利]一種2-甲酰基-4-(4-氰基苯氧基)苯硼酸頻哪醇酯的制備方法

有效

• 申請號: 202110571100.X
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113336780B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發明（設計）人: 任文杰;張利劍;張琳;李帥;史瀟瑀;劉葵葵;趙國敏;李欣;劉文濤;湯漩;鄭德強;段崇剛
• 申請（專利權）人: 山東省藥學科學院;山東海佑福瑞達制藥有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備式（Ⅰ）所示化合物的方法，其特征在于，所述方法為：

500mL三口瓶中加入化合物Ⅱ（20.6g，50mmol）和化合物Ⅲ（25.4g，100mmol），氮氣置換三次后加入三氟甲苯（250mL）和異煙酸叔丁酯（1.79g，10mmol）,氮氣保護下加熱至100℃~105℃反應17h；降溫，減壓濃縮，剩余物加入100mL正庚烷和0.8g活性炭，加熱回流10min，趁熱過濾，濾液降溫析晶，0℃~5℃攪拌3h，抽濾，濾餅干燥得15.7g化合物Ⅰ；

所用化合物（Ⅱ）通過如下合成路線方法制備：

具體地，以2-醛基-4-鹵代苯甲酸（Ⅳ）和N-羥基鄰苯二甲酰亞胺（Ⅴ）為起始原料，通過DCC/DMAP縮合成酯得化合物（Ⅵ），化合物（Ⅵ）和4-羥基苯甲腈縮合得化合物（Ⅱ）。