[發(fā)明專利]一種從生產(chǎn)螺旋霉素的廢液中回收螺旋霉素的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110565491.4
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113372396A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉守強(qiáng);陳曉東;周淑梅;李海劍;徐文斌;劉建超;謝芝麗;王輝;張宏周;陳中剛;牛金剛;管勇;王雪潔;張欽林;劉果;李磊
• 申請（專利權(quán)）人: 天方藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H17/08
• 代理公司: 北京興智翔達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11768
• 代理人: 郭衛(wèi)芹

本申請?zhí)峁┝艘环N從螺旋霉素生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液中回收螺旋霉素的方法，涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。其中，在含有醋酸丁酯的生產(chǎn)螺旋霉素的廢液中加入氫氧化鈉溶液，用過濾膜過濾，納濾膜濃縮，將濃縮液，調(diào)節(jié)pH結(jié)晶，抽濾烘干后，加入水和極性溶劑，并加酸液調(diào)節(jié)pH，過濾后得到上樣液，用樹脂吸附純化，再次結(jié)晶烘干即得。采用本發(fā)明技術(shù)方案，用含有醋酸丁酯的廢水回收螺旋霉素的方法，操作簡單，安全環(huán)保，無污染，而且回收后產(chǎn)品純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從生產(chǎn)螺旋霉素的廢液中回收螺旋霉素的方法。

背景技術(shù)

螺旋霉素，英文名Spiramycin，是由生二鏈霉菌(S.ambofacienss)所產(chǎn)生的多組分大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，是白色或微黃色粉末，微有味；微吸濕；易溶于乙醇、丙醇、丙酮和甲醇，難溶于水。

螺旋霉素是一種很強(qiáng)的抑菌劑，僅在很高的濃度時(shí)才呈殺菌作用；具有強(qiáng)大的體內(nèi)抗菌作用和抗菌后效應(yīng)(PAE)，能夠增強(qiáng)吞噬細(xì)胞的吞噬作用，廣泛分布于體內(nèi)；在組織細(xì)胞內(nèi)濃度較紅霉素高，而副作用小于紅霉素。螺旋霉素可用于治療由革蘭陽性菌和某些革蘭陰性菌引起的耳、鼻、喉和呼吸道感染，適用于治療敏感菌所致的中耳炎、牙周炎、急性鼻竇炎等口腔及耳鼻咽喉科感染，也可用于治療弓形蟲病。

目前螺旋霉素生產(chǎn)過程中，螺旋霉素反萃后的醋酸丁酯相，除含有濃度為5g/L左右的螺旋霉素外，還有大量的雜質(zhì)，為不影響下批產(chǎn)品質(zhì)量，醋酸丁酯相需加水調(diào)酸進(jìn)行洗滌，洗滌過程不但洗去了大量雜質(zhì)，醋酸丁酯相中的螺旋霉素也一并被洗出，并直接排放，造成了大量的資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從生產(chǎn)螺旋霉素的廢液中回收螺旋霉素的方法，既可以減少廢水排放，又能提高螺旋霉素產(chǎn)量，增加生產(chǎn)效益。

本發(fā)明提供的再生廢水回收螺旋霉素的方法，不僅安全環(huán)保，而且回收后產(chǎn)品純度高。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種從生產(chǎn)螺旋霉素的廢液中回收螺旋霉素的方法，包括以下步驟：

在含醋酸丁酯的生產(chǎn)螺旋霉素的廢液中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5.0-6.5，用過濾膜過濾，得到樣液；

將樣液用納濾膜濃縮，得到濃縮液；

將濃縮液結(jié)晶，抽濾并烘干，得到粗品；

將粗品溶解于水和有機(jī)溶劑的混合溶液中，用酸調(diào)節(jié)pH，過濾膜過濾后，得樹脂上樣液；

將上樣液進(jìn)行樹脂吸附除雜，得到純化液；

減壓濃縮純化液，用堿調(diào)節(jié)pH，結(jié)晶，離心得到濕品，濕品用少量純化水洗滌，烘干濕品即得回收的螺旋霉素產(chǎn)品。

在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述氫氧化鈉溶液濃度為3mol/L，所述過濾膜均為0.45um的濾膜。

在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH后，還可以用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹液后，再用過濾膜過濾。

在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納濾膜的分子量為200，納濾膜濃縮條件為1.2-2.0MPa,濃縮過程中料液溫度控制在25-30℃。

在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述的濃縮液結(jié)晶條件為：用堿液調(diào)節(jié)pH至9.0-9.5、溫度60-65℃；所述抽濾并烘干的條件為：溫度40-50℃、真空度≤-0.095MPa，烘干時(shí)間12h。

在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的一種或多種，水和有機(jī)溶劑的體積比例為40-60：60-40，粗品與混合溶液重量體積比為1：8－10(w/v)，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1mol/L的鹽酸或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1mol/L的硫酸調(diào)pH值5.5-6.5。

在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述樹脂型號為LX-1500，脂柱裝量為1000ml,控制流速為0.3-1.0BV/h。