[發(fā)明專(zhuān)利]一種從生產(chǎn)螺旋霉素的廢液中回收螺旋霉素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110565491.4
• 申請(qǐng)日: 2021-05-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113372396A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉守強(qiáng);陳曉東;周淑梅;李海劍;徐文斌;劉建超;謝芝麗;王輝;張宏周;陳中剛;牛金剛;管勇;王雪潔;張欽林;劉果;李磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天方藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07H1/06
• 分類(lèi)號(hào): C07H1/06;C07H17/08
• 代理公司: 北京興智翔達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11768
• 代理人: 郭衛(wèi)芹

1.一種從螺旋霉素生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液中回收螺旋霉素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

在含醋酸丁酯的生產(chǎn)螺旋霉素的廢液中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5.0-6.5，用過(guò)濾膜過(guò)濾，得到樣液；

將樣液用納濾膜濃縮，得到濃縮液；

將濃縮液結(jié)晶，抽濾并烘干，得到粗品；

將粗品溶解于水和有機(jī)溶劑的混合溶液中，用酸調(diào)節(jié)pH，過(guò)濾膜過(guò)濾后，得樹(shù)脂上樣液；

將上樣液進(jìn)行樹(shù)脂吸附除雜，得到純化液；

減壓濃縮純化液，用堿調(diào)節(jié)pH，結(jié)晶，離心得到濕品，濕品用純化水洗滌，烘干濕品即得回收的螺旋霉素產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液濃度為3mol/L，所述過(guò)濾膜均為0.45um的濾膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH后，還可以用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹液后，再用過(guò)濾膜過(guò)濾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述納濾膜的分子量為200，納濾膜濃縮條件為1.2-2.0MPa,濃縮過(guò)程中料液溫度控制在25-30℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述的濃縮液結(jié)晶條件為：用堿液調(diào)節(jié)pH至9.0-9.5、溫度60-65℃；所述抽濾并烘干的條件為：溫度40-50℃、真空度≤-0.095MPa，烘干時(shí)間12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的一種或多種，水和有機(jī)溶劑的體積比例為40-60：60-40，粗品與混合溶液重量體積比為1：8－10(w/v)，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1mol/L的鹽酸或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1mol/L的硫酸調(diào)pH值5.5-6.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述樹(shù)脂型號(hào)為L(zhǎng)X-1500，脂柱裝量為1000ml,控制流速為0.3-1.0BV/h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述減壓濃縮的條件為：真空度≤-0.095MPa，溫度30-65℃，減壓濃縮60-90分鐘；

所述結(jié)晶的條件為：pH 9.0-9.5、溫度60-65℃，所述離心條件為：1000轉(zhuǎn)/分鐘，離心30分鐘；

所述烘干濕品的條件為：溫度40-50℃、真空度≤-0.095MPa，烘干時(shí)間11-15h。