[發(fā)明專利]一種啤酒中殘留直鏈烷基苯磺酸鈉含量的測定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110563057.2
• 申請(qǐng)日: 2021-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN113310915A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊門市食品藥品質(zhì)量檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N21/33;G01N30/88
• 代理公司: 重慶市信立達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50230
• 代理人: 任葦

1.一種啤酒中殘留直鏈烷基苯磺酸鈉含量的測定方法，其特征在于，測試方法包括如下材料與試劑：不同品牌瓶裝啤酒若干份、洗瓶添加劑、氫氧化鈉、硫酸、氯仿、直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、亞甲藍(lán)、酚酞、乙酸銨、孔雀綠、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、二氮雜菲、十二烷基苯磺酸鈉、甲醇、鹽酸羥胺和陰離子表面活性劑溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；測試方法包括如下儀器設(shè)備：Tu—1800紫外可見分光光度計(jì)、DZKW-D-4電熱恒溫水浴鍋、pH計(jì)、LC-10Avip液相色譜、超純水器、As3120超聲波清洗器、MICRO PES聚醚砜濾膜、Kd濃縮器、Waters2695液質(zhì)聯(lián)用儀和分液漏斗，通過分光光度法和高效液相色譜檢測法對(duì)直鏈烷基苯磺酸鈉含量進(jìn)行檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種啤酒中殘留直鏈烷基苯磺酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述分光光度法的具體方法如下：

步驟一.工作曲線的繪制：取一組分液漏斗9個(gè)，分別加入100、99、97、95、93、91、89、87、85mL水，然后分別移入0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，處理每一標(biāo)準(zhǔn)，以測得的吸光度扣除試劑空白值即CHCl₃的吸光度后以吸光度對(duì)相應(yīng)的軟性烷基苯磺酸鈉含量(mg/L)進(jìn)行回歸，繪制工作曲線；

步驟二.啤酒樣品的前處理：啤酒樣品的處理方法是：將恒溫在15～20℃的酒樣約300mL移入帶排汽塞的瓶中，置于超聲波水槽中，超聲5-10分鐘后，用單層中速干濾紙過濾，將除氣后的酒樣收集于具塞錐形瓶中，保溫15～20℃，密封保存；

步驟三.試份體積：根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積，步驟二中處理好的啤酒取用樣品量為100mL，洗瓶添加劑先稀釋100倍后取用100mL，加標(biāo)回收測定時(shí)取用100mL啤酒，分別加入1mL的1、2、5mg/L的直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液混勻后測試；

步驟四.將所取試份移至分液漏斗，以酚酞為指標(biāo)劑，逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃紅色剛好消失，加入15mL亞甲藍(lán)溶液，搖勻后再移入10mL氯仿，激烈振搖30S，然后靜置分層，將氯仿層放入預(yù)先盛有50mL洗滌液的第2個(gè)分液漏斗，激烈搖動(dòng)30S，靜置分層，放出氯仿層，在652nm處進(jìn)行吸光度測定，啤酒氯仿層有絮狀懸浮物，用快速定性濾紙過濾去除，取濾出液進(jìn)行吸光度測定；

步驟五.結(jié)果計(jì)算：在線性范圍內(nèi)設(shè)樣品中軟性烷基苯磺酸鈉的含量為X，單位為毫克每升,則其中：C為從工作曲線查得的濃度，單位為毫克每升。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種啤酒中殘留直鏈烷基苯磺酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述步驟二中用單層速干濾紙過濾時(shí)，漏斗上表面蓋有玻璃，所述步驟二中將除氣后的酒樣收集于具塞錐形瓶中后限兩小時(shí)內(nèi)使用。