[發(fā)明專利]離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法及裝置

有效

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• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113308763B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 后小毅;康江龍;周庚
• 申請（專利權(quán)）人: 青海師范大學(xué)
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D5/18;D01D13/00;D01D13/02;D01D10/02;D01D7/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島致嘉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37236
• 代理人: 王巧麗

本發(fā)明公開了一種離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法及裝置，制備方法如下：首先利用海藻酸鈉和聚氧化乙烯PEO制備紡絲前驅(qū)液；然后將紡絲前驅(qū)液加入離心紡絲裝置的紡絲樣品槽中，進(jìn)行離心紡絲操作，得到海藻酸鈉/PEO紡絲纖維，低溫烘干待用；最后將烘干的紡絲纖維加入配制好的過渡金屬螯合配位反應(yīng)液中，室溫下保持12小時(shí)，生成特有“蛋盒”結(jié)構(gòu)的纖維；反應(yīng)結(jié)束后，清洗、干燥、退火處理，得到介孔納米管材料。本發(fā)明采用離心紡絲技術(shù)可大批量制備納米纖維前驅(qū)體，大幅提升了生產(chǎn)效率；具有更高的安全性和更低的成本；采用螯合配位反應(yīng)，能夠與多種金屬發(fā)生離子交換，可制備多種不同組分的過渡金屬氧化物納米管材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法及裝置。

背景技術(shù)

能源是人類賴以生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，近年來，隨著科技的快速發(fā)展，能源大量開采使用，但能源的過渡利用造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染，尤其是化石能源造成的環(huán)境污染成了亟待解決的世界難題。新型的可再生能源，如風(fēng)能、潮汐能等，雖然對環(huán)境的污染小，但其具有很大的空間不均勻性和時(shí)間的不確定性，難以得到高效的應(yīng)用。而電化學(xué)儲能可以根據(jù)不同的應(yīng)用需求來靈活配置能量供給，受外在環(huán)境的制約較小，且具有響應(yīng)速度快，電流輸出平穩(wěn)等優(yōu)點(diǎn)。目前常見的電化學(xué)儲能主要指二次電池，如鋰離子電池、鈉離子電池、鋅離子電池和鋰硫電池等。

通常，電化學(xué)反應(yīng)在納米尺度的材料中更容易進(jìn)行，因此，需要將電極材料進(jìn)行納米化處理，即盡可能地減小材料的尺寸至納米量級，并形成納米顆粒、納米片、納米球等微觀形貌，以及多孔、中空、核殼等一系列合理的材料結(jié)構(gòu)。其中，介孔納米管電極材料普遍展現(xiàn)出較為優(yōu)異的電化學(xué)性能，這主要得益于其較大的比表面積，能夠提供更多的電化學(xué)活性位點(diǎn)，改善了電化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)特性，同時(shí)，中空結(jié)構(gòu)和多孔特性有利于緩解電化學(xué)循環(huán)過程中的體積變化，進(jìn)而保持電極結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。

近些年，針對過渡金屬氧化物納米管材料的研究十分廣泛，制備方法也層出不窮，如硬模板法、軟模板法、水熱法、金屬有機(jī)框架法、靜電紡絲法等。但均存在一些缺陷，如硬模板法和軟模板法存在產(chǎn)量較低，試劑浪費(fèi)嚴(yán)重，制備工藝繁瑣等缺點(diǎn)；水熱法對制備設(shè)備要求高，可控性不強(qiáng)，產(chǎn)量不高，安全性能較差；金屬有機(jī)框架法對于有機(jī)配體和金屬離子或團(tuán)簇的選擇性較強(qiáng)，技術(shù)難度大；靜電紡絲法存在對受溶質(zhì)濃度影響大、危險(xiǎn)性大、產(chǎn)量不高等不足。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述背景技術(shù)中指出的不足，本發(fā)明提供了一種離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法及裝置，旨在解決上述背景技術(shù)中現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法，包括以下步驟：

(1)稱取一定量的海藻酸鈉和聚氧化乙烯PEO，置于燒杯中，并加入去離子水，攪拌至完全溶解；靜置，直至泡沫完全去除，得到紡絲前驅(qū)液；

(2)將所述紡絲前驅(qū)液加入離心紡絲裝置上的紡絲樣品槽中，進(jìn)行離心紡絲操作，轉(zhuǎn)速2000-3000rpm，紡絲過程結(jié)束后，取下海藻酸鈉/PEO紡絲纖維，低溫烘干待用；

(3)稱取一定量的過渡金屬鹽，放入反應(yīng)器中，并加入去離子水，磁力攪拌得到均勻的溶液，即為螯合配位反應(yīng)液；

(4)將干燥后的所述海藻酸鈉/PEO紡絲纖維加入所述螯合配位反應(yīng)液中，在室溫下保持12小時(shí)，生成特有“蛋盒”結(jié)構(gòu)的纖維；待反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水和乙醇對所述纖維進(jìn)行多次清洗，隨后置入真空干燥箱烘干待用；

(5)烘干后的纖維進(jìn)行退火處理，得到介孔納米管材料。

優(yōu)選地，紡絲過程中，對所述紡絲樣品槽周圍的空氣加熱并使空氣溫度控制在45-55℃。

優(yōu)選地，所述過渡金屬鹽包括乙酸鎳/乙酸鈷、乙酸鋅、乙酸錳或氯化鐵。