[發(fā)明專利]離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110559358.8
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113308763B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 后小毅;康江龍;周庚
• 申請（專利權(quán)）人: 青海師范大學(xué)
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D5/18;D01D13/00;D01D13/02;D01D10/02;D01D7/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島致嘉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37236
• 代理人: 王巧麗

1.一種離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取一定量的海藻酸鈉和聚氧化乙烯PEO，置于燒杯中，并加入去離子水，攪拌至完全溶解；靜置，直至泡沫完全去除，得到紡絲前驅(qū)液；

(2)將所述紡絲前驅(qū)液加入離心紡絲裝置上的紡絲樣品槽中，進(jìn)行離心紡絲操作，轉(zhuǎn)速2000-3000rpm，紡絲過程結(jié)束后，取下海藻酸鈉/PEO紡絲纖維，低溫烘干待用；

(3)稱取一定量的過渡金屬鹽，放入反應(yīng)器中，并加入去離子水，磁力攪拌得到均勻的溶液，即為螯合配位反應(yīng)液；

(4)將干燥后的所述海藻酸鈉/PEO紡絲纖維加入所述螯合配位反應(yīng)液中，在室溫下保持12小時，生成特有“蛋盒”結(jié)構(gòu)的纖維；待反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水和乙醇對所述纖維進(jìn)行多次清洗，隨后置入真空干燥箱烘干待用；

(5)烘干后的纖維進(jìn)行退火處理，得到介孔納米管材料。

2.如權(quán)利要求1所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法，其特征在于，紡絲過程中，對所述紡絲樣品槽周圍的空氣加熱并使空氣溫度控制在45-55℃。

3.如權(quán)利要求1所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法，其特征在于，所述過渡金屬鹽包括乙酸鎳/乙酸鈷、乙酸鋅、乙酸錳或氯化鐵。

4.如權(quán)利要求3所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法，其特征在于，所述退火處理方法為：將烘干后的纖維于空氣氛圍下500℃退火120min，升溫速率5℃·min^-1，得到的介孔納米管材料為過渡金屬氧化物納米管材料。

5.如權(quán)利要求3所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法，其特征在于，所述退火處理方法為：將烘干后的纖維與硫粉混合后于惰性氣體保護(hù)下500℃退火120min，升溫速率5℃·min^-1，得到的介孔納米管材料為過渡金屬硫化物-碳復(fù)合納米管材料。

6.如權(quán)利要求5所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法，其特征在于，所述烘干后的纖維與硫粉的質(zhì)量比為1:5。

7.一種離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的裝置，其特征在于，所述裝置用于權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的方法，包括離心紡絲裝置和螯合配位反應(yīng)裝置，所述螯合配位反應(yīng)裝置包括反應(yīng)器；所述離心紡絲裝置包括設(shè)置于支撐臺上的托盤、設(shè)置于托盤上的收集板以及設(shè)置收集板中的離心轉(zhuǎn)頭，所述支撐臺下方設(shè)有電機(jī)，所述托盤和收集板的中心開有軸孔，所述軸孔中穿設(shè)有轉(zhuǎn)動軸，所述轉(zhuǎn)動軸的下端與電機(jī)的輸出軸連接，所述轉(zhuǎn)動軸的上端固定離心轉(zhuǎn)頭，所述離心轉(zhuǎn)頭中設(shè)有紡絲樣品槽，紡絲樣品槽的側(cè)壁設(shè)有噴絲口。

8.如權(quán)利要求7所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的裝置，其特征在于，所述收集板的上方設(shè)有加熱燈。

9.如權(quán)利要求8所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的裝置，其特征在于，所述收集板包括底盤和收集桿，所述底盤的周圍豎直間隔設(shè)置多個收集桿。

10.如權(quán)利要求7所述的離心紡絲結(jié)合螯合配位反應(yīng)制備介孔納米管的裝置，其特征在于，所述紡絲樣品槽的側(cè)壁以轉(zhuǎn)動軸的軸線為軸呈中心對稱設(shè)置多組噴絲管，噴絲管的內(nèi)端與紡絲樣品槽連通，噴絲管的外端為噴絲口，所述紡絲樣品槽頂部設(shè)有扣蓋。