[發明專利]一種CO2

有效

• 申請號: 202110558880.4
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113203826B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 沈曉晨;王珂清;吳洋;張合川;王瑞;秦艷華;朱懷遠;殷瑜東
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本發明公開了一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，包括以下步驟：S1、將再造煙葉剪成煙末，混勻備用；S2、稱取步驟S1中準備的煙末置于連續反應裝置中，加入1%果膠溶液和乙醇萃取，然后向萃取劑中連續通入CO₂，待反應完成后，用中速濾紙過濾得到樣品溶液；S3、將步驟S2得到的樣品溶液用稀鹽酸稀釋，過水系濾膜得到待測液；S4、將步驟S3得到的待測液采用離子色譜法測量Ca²⁺的響應強度，然后帶入標準工作曲線，得出待測液中Ca²⁺的濃度C；將空白待測液采用離子色譜法測量Ca²⁺的響應強度，然后帶入標準工作曲線，得出空白待測液中Ca²⁺的濃度C₀；S5、計算再造煙葉中碳酸鈣的含量。本發明提供的方法可以準確測定再造煙葉中碳酸鈣的含量。

技術領域

本發明涉及再造煙葉中碳酸鈣含量分析技術領域，具體涉及一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法。

背景技術

碎煙葉、煙梗和煙末等是再造煙葉的主要原料。再造煙葉(ReconstitutedTobacco)是利用煙末、煙梗、碎煙片等煙草物質為原料制成片狀或絲狀的再生產品，用作卷煙填充料。在卷煙中加入造紙法再造煙葉，不僅可以充分利用煙葉資源，降低生產成本，還能有效降低卷煙焦油量，是提高卷煙安全性的有效途徑。造紙法再造煙葉生產過程主要包括萃取、濃縮、制漿、抄造和涂布、干燥等主要工藝，生產中通常添加一定量的碳酸鈣以提高灰分含量，以提高其物理性能，如吸液性能、外觀性能等。而碳酸鈣是再造煙葉生產過程中常常會加入的填充劑，可以改善再造煙葉吸食質量，碳酸鈣的含量直接影響再造煙葉的灰分、填充性、疏松度、吸液性能和外觀等特性。因此準確快速測定再造煙葉中碳酸鈣的含量，便于評價其產品外觀、煙氣情況等。

碳酸鈣是一種無機化合物，化學式為CaCO₃，俗稱灰石、石灰石、石粉、大理石等。碳酸鈣呈中性，基本上不溶于水，溶于鹽酸。白色固體狀，無味、無臭。有無定型和結晶型兩種形態。結晶型中又可分為斜方晶系和六方晶系，呈柱狀或菱形。相對密度2.71。825～896.6℃分解，在約825℃時分解為氧化鈣和二氧化碳。熔點1339℃，10.7MPa下熔點1289℃。難溶于水和醇，與稀酸反應，同時放出二氧化碳，呈放熱反應。也溶于氯化銨溶液。它是地球上常見物質之一，存在于霰石、方解石、白堊、石灰巖、大理石、石灰華等巖石內，亦為動物骨骼或外殼的主要成分。碳酸鈣是造紙法再造煙葉生產過程中的一種重要添加劑，其作用是減少漿料纖維之間的氫鍵作用，有利于提高基片的松厚度和涂布液的滲透，降低再造煙葉焦油和CO等物質的釋放量。從物理指標看，隨著碳酸鈣填料目數的提高，片基與成品的抗張強度、耐破強度、填充值和平衡含水率整體上都呈增加的趨勢，而松厚度呈下降趨勢，但總體上碳酸鈣目數對成品物理指標的影響沒有對片基的影響顯著。

目前測定碳酸鈣的主要方法有絡合滴定法、電位滴定法、連續流動法和離子色譜法。其中，絡合滴定法和電位滴定法的測定過程繁瑣，容易引入人為誤差；離子色譜法和連續流動法均是測定酸溶性總鈣的質量分數，而再造煙葉中鈣元素以多種形態共存（水溶性無機鈣、有機酸鈣、磷酸鈣、草酸鈣和碳酸鈣），不同形態的鈣在酸溶液中有時會共溶出，所以這兩種方法無法準確反映樣品中碳酸鈣的質量分數。

中國專利【CN102901791A】公開了一種再造煙葉中碳酸鈣含量的測定方法，先用過量的乙酸溶液萃取再造煙葉，利用現代分析方法測定其總鈣離子含量，然后在同樣條件下，分析萃取劑萃取的再造煙葉中游離鈣離子含量，利用兩者的差值計算再造煙葉中碳酸鈣含量。然而該方法有明顯的缺點，再造煙葉中含有大量的不溶于水但溶于乙酸的果膠酸鈣，測定結果將果膠酸鈣中的鈣計算為碳酸鈣，使得測定結果偏高。

發明內容