[發明專利]一種CO2

有效

• 申請號: 202110558880.4
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113203826B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 沈曉晨;王珂清;吳洋;張合川;王瑞;秦艷華;朱懷遠;殷瑜東
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將再造煙葉剪成煙末，混勻備用；

S2、稱取步驟S1中準備的煙末置于連續反應裝置中，加入1%果膠水溶液和乙醇作為萃取劑，然后向溶液中連續通入CO₂，待反應完成后，用中速濾紙過濾得到樣品溶液；

S3、將步驟S2得到的樣品溶液用稀鹽酸稀釋，過水系濾膜得到待測液；

S4、將步驟S3得到的待測液采用離子色譜測量Ca²⁺的響應強度，然后帶入標準工作曲線，得出待測液中Ca²⁺的濃度C；將空白待測液在相同的儀器分析條件下采用離子色譜法測量Ca²⁺的響應強度，然后帶入標準工作曲線，得出空白待測液中Ca²⁺的濃度C₀；

所述空白待測液的制備包括如下步驟：稱取步驟S1中準備的煙末置于連續反應裝置中，加入1%果膠溶液和乙醇萃取，待反應完成后，用中速濾紙過濾得到空白樣品溶液，將空白樣品溶液用稀鹽酸稀釋后過水系濾膜得到空白待測液，其中煙末、1%果膠溶液和乙醇的質量比與步驟S2中的質量比相同，其中空白樣品溶液用稀鹽酸稀釋的倍數與步驟S2中相同；

所述標準工作曲線的制作方法：配制不同濃度的Ca²⁺標準溶液，采用離子色譜測量不同濃度Ca²⁺的響應強度，然后以Ca²⁺濃度為橫坐標，以對應的響應強度為縱坐標，繪制標準工作曲線；

S5、計算再造煙葉中碳酸鈣的含量：

上式中：

W—試樣中目標物的含量，無量綱單位，結果按百分比（%）計算；

C——由標準工作曲線得出的目標物的濃度，單位為毫克每升（mg /L）；

C₀——由標準工作曲線得出的空白樣品中目標物濃度，單位為毫克每升（mg /L）；

V——萃取液體積，單位為升（L）；

f——稀釋倍數；

m——試樣質量，單位為克（g）；

100——CaCO₃的式量；

40——Ca²⁺的式量；

所述步驟S2中煙末、1%果膠溶液、乙醇的質量比為（0.1-0.2）：（45-90）：（4-10）。

2.根據權利要求1所述的一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述步驟S2中的連續反應裝置包括可以連續提供CO₂的儲氣罐（1）、用于盛裝萃取液的反應瓶（2），所述反應瓶（2）內設有排氣導管a（3），所述排氣導管a（3）一端延伸至所述反應瓶（2）外與所述儲氣罐（1）連通，所述排氣導管a（3）另一端延伸至所述反應瓶（2）內底部，所述反應瓶（2）外側設有排氣導管b（4），所述排氣導管b（4）與所述反應瓶（2）頂端連通。

3.根據權利要求2所述的一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述排氣導管a（3）底端周向分布有排氣小孔。

4.根據權利要求1所述的一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述步驟S2中使用果膠溶液和乙醇萃取的時間為20~60min。

5.根據權利要求1所述的一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述步驟S2中通入CO₂的速率為10-60ml/min。

6.根據權利要求1所述的一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述步驟S2中連續通入CO₂的時間為20-40 min。

7.根據權利要求1所述的一種CO₂連續流動體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述步驟S3中稀釋用的稀鹽酸濃度為5~20mmol/l。