[發明專利]一種畜禽肉及其副產品中獸藥化合物殘留的檢測方法

在審

• 申請號: 202110555988.8
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113295790A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 吳文林;周燕;萬渝平;郭添榮;韓世鶴;高媛;石拓;黃霞
• 申請（專利權）人: 中國科學院成都生物研究所;成都市食品藥品檢驗研究院;中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 張娟;鄭勇力

1.一種畜禽肉及其副產品中獸藥化合物殘留的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將待測樣品制備成供試品溶液；

(2)采用UHPLC-Q/Orbitrap對供試品溶液進行檢測，得到色譜圖和質譜圖；

(3)根據色譜圖和質譜圖得到獸藥化合物殘留的檢測結果；

其中，步驟(2)中色譜條件為：色譜柱采用C₁₈柱，流動相A為含0.02-0.1％甲酸和2.5-20mmol/L乙酸銨的水溶液，流動相B為乙腈。

2.按照權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述獸藥化合物選自雄性激素、雌性激素、孕激素、糖皮質激素、玉米赤霉醇類化合物、β-受體激動劑、磺胺類抗菌素藥物、喹諾酮類抗菌素或大環內酯類抗生素中的至少一種。

3.按照權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述獸藥化合物選自去氫睪酮、表睪酮、氟甲睪酮、甲睪酮、丙酸諾龍、諾龍、丙酸睪酮、群勃龍、美雄酮、苯丙酸諾龍、司坦唑醇、去甲雄烯二酮、雄烯二酮、17α-甲基異睪酮、美雄醇、表雄酮、17β-羥基雄烷-3-酮、美睪酮、達那唑、烯丙孕素、氯地孕酮醋酸酯、左炔諾孕酮、甲羥孕酮醋酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸美侖孕酮、炔諾酮、醋酸炔諾酮、21-α-羥基孕酮、炔諾醇、17-α-羥孕酮、丙酸倍氯米松、倍他米松、醋酸可的松、氫化可的松、甲基潑尼松龍、潑尼松龍、曲安奈德、曲安西龍、可的松、地塞米松、醋酸氫化可的松、倍氯米松、氟米松、布地奈德、醋酸氟輕松、醋酸氟氫可的松、氟米龍、丙酸氯倍他索、醛固酮、潑尼松、雌三醇、雌酮、己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、雌二醇、辛基酚、4-壬基酚、雙酚A、炔雌醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、克倫特羅、萊克多巴胺、氯丙那林、噴布特羅、奧西那林、福莫特羅、非諾特羅、塞布特羅、班布特羅、沙丁胺醇、特布他林、妥布特羅、西馬特羅、馬布特羅、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺噁唑、磺胺二甲基異噁唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲基異嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺脒、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺硝苯、奧比沙星、達氟沙星、恩諾沙星、氟甲喹、氟羅沙星、環丙沙星、洛美沙星、萘啶酸、諾氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、司帕沙星、依諾沙星、氧氟沙星、紅霉素、吉他霉素、林可霉素、泰樂菌素、替米考星、泰萬菌素、竹桃霉素、多拉菌素、伊維菌素、羅紅霉素中的至少一種。

4.按照權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(1)中，制備所述供試品溶液的方法為：將所述待測樣品勻漿，用含甲酸的乙腈水溶液提取，取上清液，經反相固相萃取，吹干后定容，即得。

5.按照權利要求4所述的檢測方法，其特征在于：步驟(1)中，所述含甲酸的乙腈水溶液為含有0.2％甲酸體積分數80％的乙腈水溶液；

和/或，所述待測樣品與所述含甲酸的乙腈水溶液的用量比例為2g:10mL；

和/或，所述上清液的分離方法為加入勻質子，2000r/min旋渦振蕩30min，9500r/min離心5min，取上清液；

和/或，所述反相固相萃取的固相萃取柱填料為Oasis PRiME HLB；

和/或，所述反相固相萃取的固相萃取柱填料量為3cc 200mg；

和/或，所述反相固相萃取中過固相萃取柱的速度為1滴/s；

和/或，定容后，還對所述供試品溶液進行過濾膜的操作，所述濾膜聚四氟乙烯膜。