[發(fā)明專利]利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端烯/炔烴化合物的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110555590.4 | 申請(qǐng)日： | 2021-05-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113336672A | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-09-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王夢(mèng)彤;劉美娜;何琪;周志;葉飛;趙美玲;何子怡 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C269/06 | 分類號(hào)： | C07C269/06;C07C271/12 |
| 代理公司： | 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 陳天寶 |
| 地址： | 201418 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 威廉姆森成醚 反應(yīng) 合成 三臂化含端烯 化合物 方法 | ||
1.一種利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端烯烴化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：
A1：取三羥甲基氨基甲烷溶于甲醇中，緩慢滴加二碳酸二叔丁酯，待反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)純化得到白色粉末狀產(chǎn)物，即化合物1：
A2：取化合物1溶于DMF中，緩慢滴加三倍當(dāng)量的烯丙基溴，攪拌后加入氫氧化鉀粉末繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥、純化后得到淡黃色油狀產(chǎn)物，即化合物2：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端烯烴化合物的方法，其特征在于，A1中，三羥甲基氨基甲烷與二碳酸二叔丁酯的摩爾比為1:1.3；
A1中的反應(yīng)條件為：在室溫下反應(yīng)18h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端烯烴化合物的方法，其特征在于，A2中，化合物1、烯丙基溴、氫氧化鉀的摩爾比為1.0:3.2:3.2；
A2中采用乙酸乙酯/水體系進(jìn)行洗滌；
A2中反應(yīng)過(guò)程為：先在冰浴條件下緩慢滴加烯丙基溴，攪拌反應(yīng)10min后加入氫氧化鉀粉末，再在0℃條件下反應(yīng)30min，隨后繼續(xù)在室溫下反應(yīng)18h。
4.一種利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端炔烴化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：
取化合物1溶于DMF中，緩慢滴加特定當(dāng)量的烯丙基溴，攪拌后加入氫氧化鉀粉末繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥、純化后得到淡黃色油狀產(chǎn)物，將淡黃色油狀產(chǎn)物溶于DMF中，隨后緩慢滴加3-溴丙炔，攪拌均勻后，加入氫氧化鉀粉末繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥、純化后得到淡黃色油狀產(chǎn)物，即得到三臂化含端烯烴化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端炔烴化合物的方法，其特征在于，所述三臂化含端烯烴化合物為化合物5，包括以下步驟：
B1：取化合物1溶于DMF中，緩慢滴加兩倍當(dāng)量的烯丙基溴，攪拌后加入氫氧化鉀粉末繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥、純化后得到淡黃色油狀產(chǎn)物，即化合物3：
B2：取化合物3溶于DMF中，隨后緩慢滴加3-溴丙炔，攪拌均勻后，加入氫氧化鉀粉末繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥、純化后得到淡黃色油狀產(chǎn)物，即化合物5：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端炔烴化合物的方法，其特征在于，步驟B1中，化合物1、烯丙基溴、氫氧化鉀的摩爾比為1.0:2.0:2.0；
B1中洗滌萃取過(guò)程采用乙酸乙酯/水體系洗滌；
B1中反應(yīng)過(guò)程：先在冰浴條件下緩慢滴加烯丙基溴，攪拌反應(yīng)10min后加入氫氧化鉀粉末，再在0℃條件下反應(yīng)30min，隨后繼續(xù)在室溫下反應(yīng)18h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端炔烴化合物的方法，其特征在于，B2中，化合物3、3-溴丙炔和氫氧化鉀的摩爾比為1.0:1.2:1.2；
B2中采用乙酸乙酯/水體系進(jìn)行洗滌；
B2中的反應(yīng)過(guò)程為：先在冰浴條件下緩慢滴加3-溴丙炔，攪拌反應(yīng)10min后加入氫氧化鉀粉末，再在0℃條件下反應(yīng)30min，隨后繼續(xù)在室溫下反應(yīng)18h。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用威廉姆森成醚反應(yīng)合成三臂化含端炔烴化合物的方法，其特征在于，所述三臂化含端烯烴化合物為化合物6，包括以下步驟：
C1：取化合物1溶于DMF中，緩慢滴加相同當(dāng)量的烯丙基溴，攪拌后加入氫氧化鉀粉末繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥、純化后得到淡黃色油狀產(chǎn)物，即化合物4：
C2：取化合物4溶于DMF中，隨后緩慢滴加3-溴丙炔，攪拌均勻后，加入氫氧化鉀粉末繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥、純化后得到淡黃色油狀產(chǎn)物，即化合物6：
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