[發(fā)明專利]一種高純度茶籽粕蛋白質(zhì)和茶皂素及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113264980B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龍輝
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南萬象生物科技有限公司
• 主分類號: C07K1/30
• 分類號: C07K1/30;C07J63/00
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001
• 代理人: 王敏鋒

本發(fā)明公開了一種高純度茶籽粕蛋白質(zhì)和茶皂素及其制備方法，步驟是：⑴粉碎過篩、浸泡與除鐵：脫脂茶籽粕經(jīng)粉碎過篩、乙醇水溶液浸泡和除鐵，得混合物A；⑵酸化與提取：混合物A經(jīng)酸化和加熱提取，得酸式茶皂素的乙醇提取液和最終沉淀物；⑶堿性破壁與提取：經(jīng)堿性加熱和破壁提取，得混合物的提取液；⑷沉淀、醇提取與干燥：混合物的提取液經(jīng)等電點沉淀、水洗、醇提和干燥，得高純度的茶籽粕蛋白質(zhì)產(chǎn)品；⑸鈣沉、洗滌與干燥：酸式茶皂素的乙醇提取液經(jīng)鈣沉、洗滌、酸化和干燥，得高純度的茶皂素產(chǎn)品；該方法具有成本低、蛋白質(zhì)和茶皂素提取率高、原料利用充分、蛋白質(zhì)和茶皂素純度高、產(chǎn)品顏色淺，可機械化的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于油料粕綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種純度茶籽粕蛋白質(zhì)和茶皂素及其制備方法。

背景技術(shù)

茶籽粕中含有15～25％的蛋白質(zhì)。茶籽粕中的蛋白質(zhì)，主要存在于細胞壁內(nèi)的蛋白體中，茶籽粕中固有的二價和三價金屬離子，如鈣、鎂、鐵、鋅、錳和銅離子，可與蛋白質(zhì)結(jié)合生成不溶于水的蛋白質(zhì)-金屬離子復(fù)合物，導(dǎo)致通常的堿液提取法提取茶籽粕蛋白質(zhì)的提取率很低，提取率一般為50～60％，而且所得到的蛋白質(zhì)通常含有茶皂素和單寧等多酚類成分，純度低、顏色深和味道澀，依然無法食用或者無法飼用，因此，研究茶籽粕蛋白質(zhì)的提取方法，得到高提取率和高純度的可食用和飼用的茶籽粕蛋白質(zhì)，就顯得十分必要。

茶皂素，屬于典型的糖苷類物質(zhì)，是多種糖苷成分的混合物。茶皂素具有酸性，茶皂素又可以稱為茶皂素酸，茶皂素的結(jié)構(gòu)見下式。

不同苷元和不同有機酸的連接，以及連接方式的各異造就了一系列結(jié)構(gòu)類似、種類繁多的茶皂素單體。日本學(xué)者青山新次郎從茶樹種子中首次分離得到了茶皂素，并通過水解實驗得到了苷元和糖體從而確定了茶皂素的化學(xué)式。1952 年，日本東京大學(xué)學(xué)者石館守山和上田陽第一次從茶籽中分離出茶皂素結(jié)晶并確定其熔點為224-225℃，并明確了茶皂素的分子式為C₅₇H₉₀O₂₆。

茶皂素純品為乳白色或淺黃色粉末，具有很強的吸濕性，其水溶液對甲基紅反應(yīng)呈酸性(茶皂素酸)。酸性的茶皂素難溶于冷水、無水乙醇、無水甲醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有機溶劑，在溫水、醋酸乙酯、二硫化碳中有少許的溶解，在熱水、堿性水溶液、含水乙醇、含水甲醇、正丁醇、冰醋酸、吡啶和醋干中溶解性能良好，可以通過這些介質(zhì)對茶皂素進行提取。在pH﹥pK(茶皂素中的葡萄糖醛酸的羧基的離解常數(shù))的條件下，茶皂素酸可以轉(zhuǎn)化為茶皂素酸鹽，茶皂素酸鈉和茶皂素酸鉀，在水中的溶解度比較大，可以利用此原理提取茶籽粕中的茶皂素；而茶皂素酸與通常的二價金屬離子和三價金屬離子生成的鹽，如茶皂素酸鈣、茶皂素酸鎂、茶皂素酸亞鐵和茶皂素酸鐵，則為不溶于水的白色云狀物的沉淀。因此，螯合和沉淀茶籽粕中固有和外來污染的二價金屬離子和三價金屬離子，有助于提高茶皂素的得率。申請人通過反復(fù)的資料分析和實驗比對，發(fā)現(xiàn)絕大多數(shù)的研究者混淆了茶皂素、茶皂素酸和茶皂素酸鹽的根本區(qū)別。

由于分子結(jié)構(gòu)中同時具有親水性的糖體和疏水性的苷元，茶皂素具有良好的表面活性，是天然的表面活性劑；此外，茶皂素對多種微生物都有抑制作用，還具有防腐劑的應(yīng)用前景。茶皂素還具有類生物激素樣的作用，對動植物生長都有促進作用。此外，茶皂素也具有抑制酒精吸收、保護胃腸道、抗高血壓、抗?jié)B消炎等生理活性。因此，市場對高純度的茶皂素類產(chǎn)品的需求很大。

由于茶籽的產(chǎn)量較小，茶油的生產(chǎn)主要采用壓榨工藝。目前，油茶籽經(jīng)壓榨提取茶籽油后所得的茶籽粕(也稱為茶枯、茶籽餅)和茶籽粕經(jīng)浸出法提取殘油后的脫脂茶籽粕，基本處于廢棄狀態(tài)，既造成環(huán)境污染，又造成資源浪費。申請人通過反復(fù)和細致的實驗研究，首次發(fā)現(xiàn)茶籽粕中含有鐵屑，分析原因，應(yīng)該是脫殼后的茶籽通過螺旋壓榨機在壓榨提油過程中，由于高壓力的反復(fù)摩擦和擠壓，螺旋壓榨機的螺旋軋輥微小的脫落所致，鐵屑的存在，既影響茶皂素產(chǎn)品的顏色，更不利于茶皂素的充分提取。茶籽粕、脫脂茶籽粕、茶籽殼和茶籽蒲中含有5～20％的茶皂素和蛋白質(zhì)、多糖、黃酮等其他有用成分，因此，如何綜合茶籽粕、脫脂茶籽粕、茶籽殼和茶籽蒲，就顯得具有必要、緊迫和重要。