[發明專利]一種高純度茶籽粕蛋白質和茶皂素及其制備方法有效
| 申請號: | 202110552490.6 | 申請日: | 2021-05-20 |
| 公開(公告)號: | CN113264980B | 公開(公告)日: | 2022-11-01 |
| 發明(設計)人: | 龍輝 | 申請(專利權)人: | 湖南萬象生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07K1/30 | 分類號: | C07K1/30;C07J63/00 |
| 代理公司: | 武漢宇晨專利事務所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 王敏鋒 |
| 地址: | 421000 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 純度 茶籽粕 蛋白質 皂素 及其 制備 方法 | ||
1.一種高純度茶籽粕蛋白質和茶皂素及其制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)粉碎過篩、浸泡與除鐵:將脫脂茶籽粕用不銹鋼粉碎機粉碎并經40~100目標準篩
過篩,得脫脂茶籽粕粉;向所得脫脂茶籽粕粉中加入乙醇水溶液,在室溫下攪拌浸泡,攪拌
浸泡完畢后用除鐵器除去充分吸液膨脹后的脫脂茶籽粕粉中的鐵屑,得除鐵屑后的脫脂茶
籽粕粉的乙醇浸泡混合物,備用;
(2)酸化與提取:在攪拌的情況下,用鹽酸溶液將步驟⑴所得除鐵屑后的脫脂茶籽粕粉
的乙醇浸泡混合物的pH調節至3 .1~3 .3,繼續攪拌和回流提取,提取完畢后離心分離,得酸式茶皂素的乙醇提取液a1和沉淀b1;向所得沉淀b1中加入乙醇水溶液,按照第一次回流提取相同的方法分別進行第二次和第三次回流提取,分別得酸式茶皂素的乙醇提取液a2、酸式茶皂素的乙醇提取液a3和沉淀物b3;將所得的酸式茶皂素的乙醇提取液a1、酸式茶皂素的乙醇提取液a2和酸式茶皂素的乙醇提取液a3進行混合,得酸式茶皂素的乙醇提取液,備用;
(3)堿性破壁與提取:向步驟⑵所得沉淀物b3中加入軟化水,攪拌分散均勻,并在攪拌
的條件下,用氫氧化鈉溶液將混合物的pH為11 .5~12 .5,在70~80℃下攪拌1 .0~2.0小時,攪拌完畢后離心分離,得混合物的提取液c1和茶籽粕渣d1;向所得茶籽粕渣d1中加入軟化水,在攪拌的條件下,分別進行第二次和第三次提取及離心分離,分別得混合物的提取液c2、混合物的提取液c3和茶籽粕渣d3,將混合物的提取液c1、混合物的提取液c2和混合物的提取液c3混合,得混合物的提取液,備用;
(4)等電點沉淀、二次醇提取與干燥
A .等電點沉淀與水洗:在攪拌的條件下,用鹽酸溶液將步驟⑶所得混合物的提取液的pH調節為4 .4~4 .5,繼續攪拌0 .5~1 .0小時,得茶籽粕蛋白質沉淀粗品;向所得茶籽粕蛋白質沉淀粗品中的軟化水,在攪拌的條件下,分別進行第1次和第2次水洗及離心分離,棄含水溶性成分的上清液,得水洗的茶籽粕蛋白質沉淀粗品;
B .二次醇提取與干燥:向所得水洗的茶籽粕蛋白質沉淀粗品中加入乙醇體積百分含量,在室溫下攪拌0 .5~1 .5小時,攪拌完畢后離心分離,棄上清液,得第一次醇洗的茶籽粕蛋白質沉淀粗品;向所得第一次醇洗的茶籽粕蛋白質沉淀粗品中加入無水乙醇,在室溫下攪拌0 .5~1 .5小時,攪拌完畢后離心分離,棄上清液,得脫毒、脫色、脫澀和脫雜質的茶籽粕蛋白質沉淀;用干燥法在60℃以下將脫毒、脫色、脫澀和脫雜質的茶籽粕蛋白質沉淀干燥至水分百分含量≦5%,粉碎、定量包裝和密封,即得白色的高純度的茶籽粕蛋白質產品;
(5)鈣沉、洗滌與干燥
A .鈣沉與醇洗:在攪拌的情況下,用氫氧化鈣將步驟⑵所得酸式茶皂素的乙醇提取液的pH調節至5 .0~6 .0,調節溫度為0~20℃,繼續攪拌0 .5~1 .5小時,攪拌完畢后離心分離,棄上清液,得茶皂素酸鈣沉淀粗品;向所得茶皂素酸鈣沉淀粗品中加入乙醇水溶液,調節溫度為0~20℃,繼續攪拌0 .5~1 .5小時,攪拌完畢后離心分離,棄上清液,得第一次醇洗的茶皂素酸鈣沉淀粗品;向所得第一次醇洗的茶皂素酸鈣沉淀粗品中加入無水乙醇,調節溫度為0~20℃,繼續攪拌0 .5~1 .5小時,攪拌完畢后離心分離,棄上清液,將沉淀干燥脫乙醇,得醇洗的茶皂素酸鈣沉淀;
B .酸化、水洗與干燥:向所得醇洗的茶皂素酸鈣沉淀中加入軟化水,調節溫度為50~70
℃,攪拌分散,在攪拌的情況下,用鹽酸溶液調節混合液的pH為3 .1~3 .3,調節混合物的溫度為0~20℃,并恒溫攪拌5 .0~15 .0小時,攪拌完畢后離心分離,棄含水溶性雜質的上清液,得酸式茶皂素沉淀粗品;向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入軟化水,攪拌分散,控制混合液的pH為3 .1~3 .3和溫度為0~20℃,繼續攪拌0 .5~1 .5小時,攪拌完畢后離心分離,棄含水溶性雜質的洗滌液,得酸式茶皂素沉淀;用干燥法在60℃以下將酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5%,粉碎、定量包裝和密封,即得白色的高純度的茶皂素產品。
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