[發明專利]一種同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法

在審

• 申請號: 202110551365.3
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113552267A
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 高玉花;郝杰;畢建玲;李云龍;蒿艷飛;孫鵬飛;張寧;陳璐;張佩玉;張夢瑤
• 申請（專利權）人: 山東省物化探勘查院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 濟南立木專利代理事務所(特殊普通合伙) 37281
• 代理人: 張清東

1.一種同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，包括土壤樣品制備、標準溶液配制、工作曲線的繪制和樣品結果測定，其特征在于，按以下步驟進行：稱取凍干土壤樣品10 g，向樣品中加入氨水調節pH至10-12后，經萃取溶劑萃取，得萃取液；將萃取液濃縮至1mL后，得濃縮液，向濃縮液中加入6種SVOC內標溶液后，用0.22μm有機濾頭過濾后，濾液即為待測液，經氣相色譜質譜儀測定，計算土壤中待測物的含量。

2.如權利要求1所述的同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，其特征在于，所述凍干土壤樣品按照以下步驟進行：將樣品放入搪瓷盤和不銹鋼盤上，除去異物，攪勻后放入真空冷凍干燥機中進行干燥脫水15-24h，干燥后研磨過0.25mm孔徑的篩子，處理成240～260 μm的顆粒,即得凍干土壤樣品。

3.如權利要求1所述的同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，其特征在于，所述萃取條件為溫度100℃，萃取壓力105 bar，所述萃取溶劑為體積比為1:1的丙酮和二氯甲烷的混合溶劑；

萃取溶劑體積（mL）和土壤的質量（g）比是7:1；

所述異物是樹枝、葉片和石子中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，其特征在于，所述氨水加入量為每10 g土壤樣品加入100-500μl氨水；所述氨水的濃度為25-28wt％。

5.如權利要求1所述的同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，其特征在于，所述的濃縮采用平行濃縮儀，濃縮條件為溫度30℃，壓力為300 mbar，濃縮至0.8～1.2 mL后，加入5 mL正己烷換相，再次濃縮至1 mL。

6.如權利要求1所述的同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，其特征在于，所述有機濾頭是尼龍6濾頭。

7.如權利要求1所述的同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，其特征在于所述萃取濃縮液為淺色或無色透明液體，如為深色不透明或粘稠液體需稀釋后測定，所述稀釋步驟為：取20-200μl的濃縮液，補加800-980μl的正己烷，使濃縮液和正己烷的總體積為1mL，再補加1-10μl 6種SVOC內標液使內標濃度均為10 μg/mL。

8.如權利要求1所述的同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，其特征在于，所述的濃縮液中加入的6種SVOC內標溶液為苊-d10、屈-d12、1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苝-d12和菲-d10按照質量比1：1：1：1：1：1的混合溶液；所述待測液中6種SVOC內標液的濃度均為10μg/mL。

9.如權利要求1所述的同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，其特征在于，所述氣相色譜質譜儀的氣相色譜和質譜條件為：

色譜柱：DB-5MS 色譜柱，長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；

進樣口溫度：280℃，進樣方式：不分流；進樣量：1.0 μl，主流量1.0 mL/min ；

程序升溫過程：35 ℃開始保持2 min;以15 ℃/min升溫至150 ℃,保持5 min;以10℃/min升溫至290 ℃，保持9.0 min；

所述氣相色譜質譜儀質譜條件為：

離子源：電子轟擊源(EI) ；

離子源溫度: 230 ℃；

離子化能量: 70eV；

接口溫度: 280 ℃；

四級桿溫度: 150 ℃；

質量掃描范圍: 35 amu- 450 amu；

溶劑延遲時間: 4-5 min；

數據采集方式:全掃描(Scan)模式。