[發明專利]一種同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法

在審

• 申請號: 202110551365.3
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113552267A
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 高玉花;郝杰;畢建玲;李云龍;蒿艷飛;孫鵬飛;張寧;陳璐;張佩玉;張夢瑤
• 申請（專利權）人: 山東省物化探勘查院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 濟南立木專利代理事務所(特殊普通合伙) 37281
• 代理人: 張清東

本發明涉及一種同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，包括土壤樣品制備、標準溶液的配制，工作曲線的繪制和樣品結果測定，其特征在于測定方法按照以下步驟進行：土壤樣品放入加速溶劑萃取儀上萃取，在樣品中加入100?500μl氨水調節pH至10?12，然后通過1:1的丙酮：二氯甲烷的溶劑萃取，所述萃取液濃縮至1 mL換相后加入內標，用0.22μm濾頭過濾后上機，經氣相色譜質譜儀測定，計算土壤中待測物的含量。本申請簡化了現有方法規程中苯胺、硝基苯、多環芳烴分三次進行前處理，分別進行測定的繁瑣手段，簡化了操作步驟，降低實驗成本，提高目標物回收率，彌補目前標準的不足，在實際污染調查中易推廣使用。

技術領域

本發明涉及一種同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法。

背景技術

土壤是經濟社會可持續發展的物質基礎，土壤環境質量關系人民群眾身體健康、關系美麗中國建設。國家對土壤環境情況越來越重視，在土壤污染攻堅戰和土壤環境評價中，土壤檢測發揮了其他學科無法替代的作用，高質量的檢測數據為科學制定生態環境治理政策提供基礎數據，而測試方法的開發是提高數據可靠性的重要途徑。

苯胺容易揮發，進入水體后，由于分子結構非常穩定，容易導致持久的環境污染，苯胺毒性比較高,僅少量就能引起中毒。主要引起高鐵血紅蛋白血癥、溶血性貧血和肝、腎損害；硝基苯廣泛應用于農藥、染料、炸藥、橡膠以及其它化工產品的生產，屬于高毒污染物，可經呼吸道、消化道和皮膚侵入人體。由于硝基苯結構穩定，較難降解，對土壤造成持久性污染；多環芳烴PAHs是一類環境化學致癌物，對人體的主要危害部位是呼吸道和皮膚。人們長期處于多環芳烴污染的環境中，可引起急性或慢性傷害，已經越來越嚴重的威脅著人類的健康。

苯胺、硝基苯、多環芳烴屬于《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準》（GB36600—2018）中基本項目中的半揮發性有機物，也是污染場地調查檢出率較高的污染物，但目前現有三類物質的檢測方法有一定的局限性，苯胺類物質可以通過液相色譜-三重四極桿質譜法進行定量分析，但操作步驟繁瑣，提取效率低，儀器成本較高；硝基苯和多環芳烴可以采用氣相色譜-質譜法測定，但需要單獨處理，不適于推廣使用。目前缺少一個通用的方法同時測定這三類物質，限制了土壤污染的檢測效率。加壓流體萃取技術具有節省溶劑、快速、回收率高、自動化程度高等明顯優勢。加速溶劑萃取法為提高土壤中半揮發性有機物分析的準確度、精密度和實用性提供了有利的條件。氣相色譜質譜法通過選擇合適的樣品前處理方法和定量手段，可實現對半揮發性有機物同時進行準確定性和定量的檢測。加速溶劑萃取儀和氣質聯用儀是環境檢測實驗室的常用儀器，本申請結合這兩種方法的優點，有廣闊的推廣和應用前景。

發明內容

一種同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，解決技術問題是簡化分析操作步驟，提高目標物回收率，提高檢測效率。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種同時測定土壤中苯胺、硝基苯、多環芳烴的方法，包括土壤樣品制備、標準溶液配制、工作曲線的繪制和樣品結果測定，按以下步驟進行：稱取凍干土壤樣品10 g，向樣品中加入氨水調節pH至10-12后，經萃取溶劑萃取，得萃取液；將萃取液濃縮至1 mL后，得濃縮液，向濃縮液中加入6種SVOC內標溶液后，用0.22μm有機濾頭過濾后，濾液即為待測液，經氣相色譜質譜儀測定，計算土壤中待測物的含量。

所述凍干土壤樣品按照以下步驟進行：將樣品放入搪瓷盤和不銹鋼盤上，除去異物，攪勻后放入真空冷凍干燥機中進行干燥脫水15-24h，干燥后研磨過0.25mm孔徑的篩子，處理成240～260 μm的顆粒,即得凍干土壤樣品。

所述萃取條件為溫度100℃，萃取壓力105 bar，所述萃取溶劑為體積比為1:1的丙酮和二氯甲烷的混合溶劑；

萃取溶劑體積（mL）和土壤的質量（g）比是7:1；

所述異物是樹枝、葉片和石子中的一種或幾種。