[發(fā)明專(zhuān)利]一種從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110549116.0
• 申請(qǐng)日: 2021-05-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113214062B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪雯翰;賈微;劉振東;薛蓓;劉怡;劉紅麗;文奧美
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院;西藏農(nóng)牧學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C45/79
• 分類(lèi)號(hào): C07C45/79;C07C45/80;C07C45/82;C07C49/84;A61P35/00
• 代理公司: 南京燦爛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32356
• 代理人: 王江南

本發(fā)明公開(kāi)了一種從樺褐孔菌中提取1?(4?羥基苯基)?3?甲氧基丙烷?1?酮的方法，將樺褐孔菌子實(shí)體粉碎，用甲醇加熱回流提取，濃縮除去甲醇，得到提取浸膏；在提取浸膏中加入水溶解后冷卻至室溫，加入等體積乙酸乙酯萃取若干次，合并乙酸乙酯相進(jìn)行減壓蒸餾，得到乙酸乙酯相浸膏；將硅膠粉采用氯仿浸潤(rùn)，然后裝進(jìn)玻璃柱；將所述乙酸乙酯相浸膏采用氯仿?甲醇混合溶劑充分溶解，然后加入硅膠拌樣，待樣品攪拌至細(xì)粉，然后將拌樣的硅膠粉平鋪至玻璃柱中，并裝上保護(hù)層；洗脫劑采用氯仿甲醇梯度洗脫；采用MCI大孔樹(shù)脂初步分離，采用甲醇水溶液梯度洗脫，采用硅膠柱色譜用氯仿?甲醇進(jìn)行梯度洗脫。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化合物的提取方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法。

背景技術(shù)

樺褐孔菌(Inonotus obliquus((Ach.ex Pers.)))屬于擔(dān)子菌亞門(mén)(Basidiomycota)層菌綱(Agaricomycetes)銹革孔菌目(Hymenochaetales)銹革孔菌科(Hymenochaetaceae)纖孔菌屬(Inonotus)。樺褐孔菌抗寒能力極強(qiáng)，可在-40OC的極寒中生存，其主產(chǎn)于北緯40O～50O的高寒地區(qū)，如北美(北部)、俄羅斯西伯利亞、日本北海道等地區(qū)，在我國(guó)主要分布在長(zhǎng)白山地區(qū)，而近年來(lái)在西藏地區(qū)也發(fā)現(xiàn)了野生樺褐孔菌的存在。目前隨著國(guó)內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)樺褐孔菌中主要化學(xué)成分有三萜類(lèi)、甾體類(lèi)、酚酸類(lèi)以及多糖類(lèi)化合物等，這些化學(xué)成分多具有降血糖、抗腫瘤、抗病毒、抗氧化、抗炎等藥理活性。

發(fā)明內(nèi)容

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡(jiǎn)要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)的說(shuō)明書(shū)摘要和發(fā)明名稱(chēng)中可能會(huì)做些簡(jiǎn)化或省略以避免使本部分、說(shuō)明書(shū)摘要和發(fā)明名稱(chēng)的目的模糊，而這種簡(jiǎn)化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

作為本發(fā)明其中一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法：將樺褐孔菌子實(shí)體粉碎，用甲醇加熱回流提取，每次提取時(shí)間為1～2h，合并濾液，濃縮除去甲醇，得到提取浸膏；在提取浸膏中加入水溶解后冷卻至室溫，加入等體積乙酸乙酯萃取若干次，合并乙酸乙酯相進(jìn)行減壓蒸餾，得到乙酸乙酯相浸膏；將200-300目硅膠粉采用氯仿浸潤(rùn)，然后裝進(jìn)玻璃柱；將所述乙酸乙酯相浸膏采用氯仿-甲醇混合溶劑充分溶解，然后加入等量200-300目硅膠拌樣，待樣品攪拌至細(xì)粉，然后將拌樣的硅膠粉平鋪至玻璃柱中，并裝上保護(hù)層；洗脫劑采用氯仿：甲醇為100:0-1:1梯度洗脫；采用MCI大孔樹(shù)脂初步分離，采用甲醇：水＝10:90-100:0的甲醇水溶液梯度洗脫，采用硅膠柱色譜用氯仿-甲醇進(jìn)行梯度洗脫。

作為本發(fā)明所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法的一種優(yōu)選方案：所述在提取浸膏中加入水溶解后冷卻至室溫，為在提取浸膏中加入浸膏3倍體積的40～80度的熱水。

作為本發(fā)明所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法的一種優(yōu)選方案：所述采用MCI大孔樹(shù)脂，包括MCI-GEL CHP20P(75～150M)精細(xì)分離樹(shù)脂。

作為本發(fā)明所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法的一種優(yōu)選方案：所述將樺褐孔菌子實(shí)體粉碎，用甲醇加熱回流提取，其料液比為1:8～12。

作為本發(fā)明所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法的一種優(yōu)選方案：所述將乙酸乙酯相浸膏采用氯仿-甲醇混合溶劑充分溶解，其中，氯仿：甲醇體積比為2：1。

作為本發(fā)明所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法的一種優(yōu)選方案：所述洗脫劑采用氯仿：甲醇為100:0-1:1梯度洗脫，其中，氯仿：甲醇體積比為1：1。