[發(fā)明專利]一種從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110549116.0 | 申請日: | 2021-05-20 |
| 公開(公告)號: | CN113214062B | 公開(公告)日: | 2022-03-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 汪雯翰;賈微;劉振東;薛蓓;劉怡;劉紅麗;文奧美 | 申請(專利權(quán))人: | 上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院;西藏農(nóng)牧學(xué)院 |
| 主分類號: | C07C45/79 | 分類號: | C07C45/79;C07C45/80;C07C45/82;C07C49/84;A61P35/00 |
| 代理公司: | 南京燦爛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32356 | 代理人: | 王江南 |
| 地址: | 201106 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 樺褐孔菌中 提取 羥基 苯基 甲氧基 丙烷 方法 | ||
1.一種從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法,其特征在于:將樺褐孔菌子實體粉碎,用甲醇加熱回流提取,每次提取時間為1~2 h,合并濾液,濃縮除去甲醇,得到提取浸膏;在提取浸膏中加入水溶解后冷卻至室溫,加入等體積乙酸乙酯萃取若干次,合并乙酸乙酯相進行減壓蒸餾,得到乙酸乙酯相浸膏;將200-300目硅膠粉采用氯仿浸潤,然后裝進玻璃柱;將所述乙酸乙酯相浸膏采用氯仿-甲醇混合溶劑充分溶解,然后加入等量200-300目硅膠拌樣,待樣品攪拌至細粉,然后將拌樣的硅膠粉平鋪至玻璃柱中,并裝上保護層;洗脫劑采用氯仿:甲醇為100:0-1:1梯度洗脫;采用MCI大孔樹脂初步分離,采用甲醇:水=10:90-100:0的甲醇水溶液梯度洗脫,采用硅膠柱色譜用氯仿-甲醇進行梯度洗脫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法,其特征在于:所述在提取浸膏中加入水溶解后冷卻至室溫,為在提取浸膏中加入浸膏3倍體積的40~80℃的熱水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法,其特征在于:所述采用MCI大孔樹脂,包括MCI-GEL CHP 20P精細分離樹脂,所述MCI-GEL CHP 20P精細分離樹脂分子量為75~150 M。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法,其特征在于:所述將樺褐孔菌子實體粉碎,用甲醇加熱回流提取,其料液比為1:8~12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法,其特征在于:所述將乙酸乙酯相浸膏采用氯仿-甲醇混合溶劑充分溶解,其中,氯仿:甲醇體積比為2:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法,其特征在于:所述洗脫劑采用氯仿:甲醇為100:0-1:1梯度洗脫,其中,氯仿:甲醇體積比為1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法,其特征在于:所述采用甲醇:水=10:90-100:0的甲醇水溶液梯度洗脫,其中,甲醇:水體積比為1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從樺褐孔菌中提取1-(4-羥基苯基)-3-甲氧基丙烷-1-酮的方法,其特征在于:所述采用硅膠柱色譜用氯仿-甲醇進行梯度洗脫,其中,氯仿與甲醇的體積比為50:1。
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