[發(fā)明專利]納米金富集管及其制備方法、煙氣中汞的采樣裝置和方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110543225.1 | 申請日： | 2021-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN113324805A | 公開（公告）日： | 2021-08-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳暉暉;陳小韓;李恭彥 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建省鍋爐壓力容器檢驗研究院 |
| 主分類號： | G01N1/24 | 分類號： | G01N1/24;G01N1/22;G01N1/34;B01J20/02;B01D15/10;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司： | 福州市博深專利事務(wù)所(普通合伙) 35214 | 代理人： | 王劍鍇 |
| 地址： | 350000 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 富集 及其 制備 方法 煙氣 采樣 裝置 | ||
本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及納米金富集管及其制備方法、煙氣中汞的采樣裝置和方法，通過由制備方法所制備的納米金富集管，具有比表面積大、吸附活性強(qiáng)、重復(fù)使用率高等優(yōu)點(diǎn)，能短時間內(nèi)完成對汞的高效富集。采用納米金富集管的采樣裝置和對應(yīng)的采樣方法，通過分離和捕集煙氣中的顆粒態(tài)汞和氣態(tài)汞，測定顆粒態(tài)汞含量；利用納米金對氣態(tài)汞的捕集能力，準(zhǔn)確采樣并測定煙氣中氣態(tài)汞的含量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及納米金富集管及其制備方法、煙氣中汞的采樣裝置和方法。
背景技術(shù)
目前每年全球人為污染源向大氣排放1900～2200噸汞，其中燃煤與固廢焚燒排放的汞占70％，其他排放源按排放量排序為黃金冶煉、有色金屬冶煉、水泥生產(chǎn)、固廢處理等。隨著2013年國際《關(guān)于汞的水俁公約》的正式簽署，汞污染問題逐漸被各國重視，UNEP的研究報告表明我國已成為汞污染的重災(zāi)區(qū)，控制汞污染的問題迫在眉睫。當(dāng)前國內(nèi)固廢焚燒行業(yè)的快速發(fā)展，由固廢焚燒帶來的大氣汞排放量呈增長的趨勢，我國面臨著巨大的汞減產(chǎn)和減排壓力。
現(xiàn)有的檢測方法有HJ 917-2017《固定污染源廢氣氣態(tài)汞的測定活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法》，采用活性炭吸附是常見的檢測方法，但仍存在以下缺陷。①由于煙氣中汞以3種形態(tài)存在，即元素汞Hg0、氧化汞Hg2+和顆粒態(tài)汞Hgp，該方法無法采集煙氣中顆粒態(tài)汞Hgp。②煙氣中的SO2、NOx會抑制活性炭對汞的捕獲，主要是因為在脫硫以后煙氣水分含量極高，SO2、NOx形成酸霧，且SO2、NOx本身分子極性強(qiáng)，與活性炭結(jié)合能力超過了鹵素與活性炭的結(jié)合能力，使得與汞結(jié)合能力強(qiáng)的鹵素被推離活性炭，導(dǎo)致吸附管捕捉煙氣中汞的能力和生成絡(luò)合物的穩(wěn)定性大幅下降，導(dǎo)致穿透、重復(fù)性差等各種結(jié)果的發(fā)生。故活性炭不適用于固廢焚燒煙氣中汞的采樣。③只能采集顆粒物濃度低的煙道位置(除塵后)，因為高塵會把細(xì)顆粒的活性炭阻塞，從而導(dǎo)致無法正常采樣。④活性炭采樣吸附管價格昂貴且不能重復(fù)使用，需要現(xiàn)場預(yù)實(shí)驗，測試成本高。⑤被活性炭捕集的汞由于其揮發(fā)性能并未改變，容易重新釋放進(jìn)入環(huán)境，造成測試結(jié)果偏低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種對汞高效富集的納米金富集管的制備方法和納米金富集管以及能夠準(zhǔn)確檢測固廢焚燒煙氣中各形態(tài)汞的含量且能重復(fù)使用的固廢焚燒煙氣中汞的采樣裝置和方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
本發(fā)明提供一種納米金富集管的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：將載體放入10％稀硝酸溶液中加熱煮沸1h，用蒸餾水洗滌數(shù)次，并在110℃恒溫下干燥1h，冷卻備用；
步驟2：在100mL的0.01-0.03％四氯金酸溶液中加入0.1-0.2M硼氫化鈉溶液3-5mL和0.9-1.0wt％四羥甲基氯化磷溶液1-2mL，以1000r/min的轉(zhuǎn)速、在70℃的溫度條件進(jìn)行加熱攪拌，得到棕色的金溶膠；
步驟3：持續(xù)加熱攪拌金溶膠，同時加入1.0-4.0mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％檸檬酸三鈉溶液，制得粒徑為10-30nm的納米金；
步驟4：將步驟1中處理得到的載體浸漬在步驟3中得到的混合溶液并輔以均勻攪拌，然后放入微波爐中微波加熱干燥，微波輸出功率為400-500W；之后在馬弗爐中加熱至800℃煅燒2h，同時吹入凈化的空氣，使氯金酸分解，在載體表面形成納米金薄層，然后放在干燥器中冷卻；重復(fù)完成三次浸漬-干燥-煅燒步驟；
步驟5：將步驟4制備的附有納米金的載體裝入石英管中部并且在載體兩側(cè)填充石英棉固定，得到納米金富集管。
本發(fā)明還提供由上述制備方法所制備的納米金富集管。
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