[發明專利]納米金富集管及其制備方法、煙氣中汞的采樣裝置和方法

在審

• 申請號: 202110543225.1
• 申請日: 2021-05-19
• 公開（公告）號: CN113324805A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 陳暉暉;陳小韓;李恭彥
• 申請（專利權）人: 福建省鍋爐壓力容器檢驗研究院
• 主分類號: G01N1/24
• 分類號: G01N1/24;G01N1/22;G01N1/34;B01J20/02;B01D15/10;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 王劍鍇

1.一種納米金富集管的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將載體放入10％稀硝酸溶液中加熱煮沸1h，用蒸餾水洗滌數次，并在110℃恒溫下干燥1h，冷卻備用；

步驟2：在100mL的0.01-0.03％四氯金酸溶液中加入0.1-0.2M硼氫化鈉溶液3-5mL和0.9-1.0wt％四羥甲基氯化磷溶液1-2mL，以1000r/min的轉速、在70℃的溫度條件進行加熱攪拌，得到棕色的金溶膠；

步驟3：持續加熱攪拌金溶膠，同時加入1.0-4.0mL的質量分數為1％檸檬酸三鈉溶液，制得粒徑為10-30nm的納米金；

步驟4：將步驟1中處理得到的載體浸漬在步驟3中得到的混合溶液并輔以均勻攪拌，然后放入微波爐中微波加熱干燥，微波輸出功率為400-500W；之后在馬弗爐中加熱至800℃煅燒2h，同時吹入凈化的空氣，使氯金酸分解，在載體表面形成納米金薄層，然后放在干燥器中冷卻；重復完成三次浸漬-干燥-煅燒步驟；

步驟5：將步驟4制備的附有納米金的載體裝入石英管中部并且在載體兩側填充石英棉固定，得到納米金富集管。

2.一種權利要求1所述制備方法所制備的納米金富集管。

3.一種煙氣中汞的采樣裝置，其特征在于，包括取樣槍、采樣控制器和采樣泵，所述取樣槍用于伸入煙道壁內，所述取樣槍前端設有過濾顆粒態汞的過濾器，所述取樣槍內設置有采樣管，所述采樣管為權利要求2所述的納米金富集管，所述取樣槍的末端連通有采樣控制器，所述采樣控制器連通并控制采樣泵。

4.根據權利要求3所述的一種煙氣中汞的采樣裝置，其特征在于，所述取樣槍內設置有伴熱裝置。

5.根據權利要求4所述的一種煙氣中汞的采樣裝置，其特征在于，所述取樣槍前端設置有溫度傳感器，所述溫度傳感器與伴熱裝置電連接。

6.根據權利要求3所述的一種煙氣中汞的采樣裝置，其特征在于，所述取樣槍內部設置有兩個獨立的檢測通道，所述檢測通道內各放置有一個采樣管。

7.一種采用權利要求3-6任一項所述的采樣裝置的煙氣中汞的采樣方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將固廢焚燒煙氣通過所述過濾器分離固廢焚燒煙氣中的顆粒態汞和氣態汞，測定過濾器捕集的顆粒態汞的含量，進而得到固廢焚燒煙氣中的顆粒態汞的含量；

步驟2：將分離后的固廢焚燒煙氣通過所述納米金富集管；

步驟3：加熱解析步驟2所得納米金富集管，測定所述納米金富集管釋放的氣態汞含量，進而得到固廢焚燒煙氣中的氣態汞的含量。

8.根據權利要求7所述的一種煙氣中汞的采樣方法，其特征在于，在步驟1中還包括：

分離時通過所述溫度傳感器采集固廢焚燒煙氣溫度，由所述伴熱裝置控制溫度，保持分離環境溫度不低于固廢焚燒煙氣溫度。

9.根據權利要求7所述的一種煙氣中汞的采樣方法，其特征在于，所述步驟1中測定顆粒態汞的含量的具體步驟為：

檢測分離前所述過濾器的質量；

檢測分離后所述過濾器的質量；

根據兩者的質量差的絕對值計算固廢焚燒煙氣中的顆粒態汞的含量。

10.根據權利要求7所述的一種煙氣中汞的采樣方法，其特征在于，所述步驟3的具體操作為：

將與固廢焚燒煙氣接觸后的所述納米金富集管在600℃以上加熱解析；將定量釋放的氣態汞通入測汞儀內測定所述納米金富集管釋放的氣態汞含量，進而得到固廢焚燒煙氣中的氣態汞的含量。